HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0692

中国农学通报 ›› 2022, Vol. 38 ›› Issue (22): 121-125.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0692

所属专题：生物技术；植物保护；园艺

HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价

王潇楠(), 常虹, 王思威, 顾燕萍, 孙海滨, 刘艳萍()

广东省农业科学院植物保护研究所/广东省植物保护新技术重点实验室,广州 510640

收稿日期:2021-07-21 修回日期:2022-05-26 出版日期:2022-08-05 发布日期:2022-08-22
通讯作者: 刘艳萍
作者简介:王潇楠,女,1989年出生,吉林长春人,助理研究员,博士,主要从事农药学研究。通信地址：510640 广东省广州市天河区金颖路7号,Tel：020-87597555,E-mail： 404694775@qq.com。
基金资助:
农业行业标准制定和修订项目“制定乙螨唑在枇杷中的残留限量标准：开展乙螨唑在枇杷上的残留试验”(181821301092372074);广东省农业科学院科技创新战略专项“2018年青年导师制项目”(R2018QD-065)

Residue Analysis and Safety Evaluation of Etoxazole in Loquat by HPLC-MS/MS

WANG Xiaonan(), CHANG Hong, WANG Siwei, GU Yanping, SUN Haibin, LIU Yanping()

Institute of Plant Protection, Guangdong Academy of Agricultural Sciences/ Guangdong Provincial Key Laboratory of High Technology for Plant Protection, Guangzhou 510640

Received:2021-07-21 Revised:2022-05-26 Online:2022-08-05 Published:2022-08-22
Contact: LIU Yanping

摘要/Abstract

摘要：

为评价乙螨唑在枇杷上使用的安全性,通过田间试验研究乙螨唑在枇杷上残留消解动态与最终残留量,并进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)与十八烷基键合硅胶(C₁₈)组合吸附剂净化,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在枇杷上的平均回收率为89.2%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.3%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。乙螨唑在枇杷上半衰期为6.9~8.9天,20%乙螨唑悬浮剂(SC)以33.3 mg/kg和50 mg/kg分别施用2、3次,当采收间隔期为14、21与28天时,枇杷中乙螨唑残留量均值依次是0.055~0.37、0.032~0.19、0.014~0.12 mg/kg,可见,随着采收间隔期的延长,枇杷上乙螨唑残留量呈减少趋势。膳食风险评估结果显示,乙螨唑的国家估算每日摄入量(NEDI)是0.0126 mg,风险商(RQ)是0.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。

关键词: 乙螨唑, 枇杷, 残留与消解动态, 膳食风险评估, 高效液相色谱-串联质谱法

Abstract:

To evaluate the safety of etoxazole, the dissipation and residue of etoxazole in loquat was studied under field condition, and dietary risk assessment was conducted. The sample was extracted by acetonitrile, purified with PSA and C₁₈, and determined by high performance liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometer (HPLC-MS/MS). The mean recovery of etoxazole in loquat was 89.2%-97.1% at the three spiking levels from 0.01 to 1.0 mg/kg, with relative standard deviations (RSD) of 3.4%-5.3%, and the limits of quantitation (LOQ) was 0.01 mg/kg. The half-life of etoxazole in loquat was 6.9-8.9 d. When 20% etoxazole SC was applied at the dosage of 33.3 and 50 mg/kg, for two and three times, respectively, the final residue of etoxazole in loquat was 0.055-0.37, 0.032-0.19 and 0.014-0.12 mg/kg at 14, 21 and 28 d after the last application. The residues of etoxazole in loquat gradually decreased with the extension of harvest interval. Assessing dietary risk found that the national estimated daily intake (NEDI) of etoxazole was 0.0126 mg, risk quotient (RQ) was 0.4%, and there was no unacceptable risk to the health of the general population.

Key words: etoxazole, loquat, residue and degradation dynamics, dietary risk assessment, HPLC-MS/MS

中图分类号:

王潇楠, 常虹, 王思威, 顾燕萍, 孙海滨, 刘艳萍. HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价[J]. 中国农学通报, 2022, 38(22): 121-125.

WANG Xiaonan, CHANG Hong, WANG Siwei, GU Yanping, SUN Haibin, LIU Yanping. Residue Analysis and Safety Evaluation of Etoxazole in Loquat by HPLC-MS/MS[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2022, 38(22): 121-125.

图/表 5

参考文献 28

[1]	刘彬. 枇杷病虫害的发生特点及综合防治技术[J]. 现代农业科技, 2019(9): 110,114.
[2]	王慧颖, 李振斌, 吴彤林. 枇杷病虫害发生规律及防治技术浅析[J]. 南方农业, 2019, 13(27):9,17.
[3]	中国农药信息网. 数据库/农药登记数据[DB/OL].[2020-10-06]. http://www.icama.org.cn/hysj/index.jhtml.
[4]	丁成荣, 郭欣, 张国富, 等. 乙螨唑的合成工艺[J]. 农药, 2014, 53(10):715-717.
[5]	郝春燕, 沈小娟, 倪珏萍, 等. 乙螨唑类衍生物的合成、结构表征及杀螨活性[J]. 农药, 2013, 52(8):568-572.
[6]	徐兵强, 宋博, 熊金铭, 等. 植保无人机喷雾对枣树主要害虫防治效果评价[J]. 环境昆虫学报, 2021, 43(1):245-252.
[7]	刘少武, 苏宇, 赖先文, 等. 乙唑螨腈与乙螨唑混配对柑橘全爪螨的防治效果[J]. 农药, 2021, 60(1):57-60.
[8]	乔晓芳, 徐丹丹, 张友军, 等. 联肼·乙螨唑对蔬菜优势叶螨产卵发育的影响及其田间防效[J]. 植物保护学报, 2019, 46(6):1310-1315.
[9]	Food and Agriculture Organization of the United Nations. Etoxazole[DB/OL]. [2021-04-06]. http://www.fao.org/fileadmin/templates/agphome/documents/Pests_Pesticides/JMPR/Evaluation10/Etoxazole.pdf.
[10]	陈增龙, 刘子琪, 廖先骏, 等. 乙螨唑在9种果蔬中的储藏稳定性[J]. 农药学学报, 2021.
[11]	张素英, 唐明丽, 门友均, 等. 乙唑螨腈对柑桔全爪螨的室内毒力及田间防治效果[J]. 中国南方果树, 2018, 47(5):9-11.
[12]	封云涛, 魏明峰, 郭晓君, 等. 三种杀螨剂对山楂叶螨的毒力评价[J]. 植物保护学报, 2018, 45(3):640-646.
[13]	郭境颖, 胡彧娴, 赖添财, 等. QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留[J]. 中国农学通报, 2018, 34(24):64-70.
[14]	左巍, 李晶, 康霞丽, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中乙螨唑及其代谢物残留[J]. 分析试验室, 2021, 40(11):1252-1256.
[15]	牛艳, 陈翔, 杨静, 等. 枸杞中乙螨唑残留量的高效液相色谱测定方法及消解动态[J]. 农药, 2018, 57(12):905-907.
[16]	孙大利. 柑橘中乙螨唑农药的代谢和毒性机理及其残留风险评价[D]. 重庆: 西南大学, 2017.
[17]	官帅, 张树秋, 李慧冬, 等. 气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态[J]. 农药学学报, 2015, 17(4):480-485.
[18]	农业部农药检定所,山西省农药重点实验室. NY/T 788-2004,农药残留试验准则[S]. 北京: 中国农业出版社, 2004.
[19]	王运浩, 季颖, 龚勇, 等. 农药登记残留田间试验标准操作规程[M]. 北京: 中国标准出版社, 2007:143-147,320-324.
[20]	简秋, 单炜力, 段丽芳, 等. 我国农产品及食品中农药最大残留限量制定指导原则[J]. 农药科学与管理, 2012, 33(6):24-27.
[21]	食品中农药残留风险评估指南[Z]. 北京: 中华人民共和国农业部, 2015.
[22]	中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所. 农产品质量安全风险评估--原理、方法和应用[M]. 北京: 中国标准出版社, 2007:20-57.
[23]	中华人民共和国农业部公告第2308号[J]. 农产品质量与安全, 2015(6):69-72.
[24]	农业农村部,国家市场监督管理总局,国家卫生健康委员会. GB 2763-2021,食品安全国家标准食品中农药最大残留限量[S]. 北京: 中国农业出版社, 2021:342.
[25]	国际食品法典委员会(CAC)最大残留限量查询网站[DB/OL].[2021-03-05]. http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/standards/pestres/en/.
[26]	欧盟最大残留限量查询网站[DB/OL]. [2021-03-05]. https://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/mrls/?event=details&pest_res_ids=92&product_ids=&v=1&e=search.pr.
[27]	日本最大残留限量查询网站[DB/OL].[2021-03-05]. http://db.ffcr.or.jp/front/pesticide_detail?id=10600.
[28]	王蒙岑, 吴慧明, 刘少颖, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态[J]. 农药学学报, 2009, 11(4):456-461.

地点	原始沉积量/(mg/kg)	消解动力学方程式	相关系数	半衰期/d
广东	0.37	c=0.4219e^-0.1^t	0.9718	6.9
四川	0.28	c=0.2889e^-0.078^t	0.9797	8.9

地点	原始沉积量/(mg/kg)	消解动力学方程式	相关系数	半衰期/d
广东	0.37	c=0.4219e^-0.1^t	0.9718	6.9
四川	0.28	c=0.2889e^-0.078^t	0.9797	8.9

施药剂量	施药次数	采收间隔期/d	残留量平均值/(mg/kg)
施药剂量	施药次数	采收间隔期/d	广东	福建	四川	云南	广西	浙江
33.3	2	0	0.19	0.17	0.31	0.29	0.20	0.24
		14	0.071	0.055	0.072	0.16	0.079	0.14
		21	0.034	0.032	0.043	0.12	0.043	0.11
		28	0.018	0.017	0.014	0.067	0.022	0.023
	3	0	0.22	0.20	0.33	0.34	0.29	0.28
		14	0.081	0.084	0.14	0.19	0.13	0.22
		21	0.061	0.051	0.11	0.11	0.054	0.15
		28	0.027	0.021	0.077	0.082	0.027	0.040
50	2	0	0.32	0.23	0.36	0.45	0.41	0.44
		14	0.10	0.12	0.19	0.29	0.21	0.29
		21	0.083	0.066	0.14	0.13	0.12	0.16
		28	0.040	0.051	0.082	0.10	0.067	0.053
	3	0	0.36	0.29	0.41	0.52	0.46	0.48
		14	0.12	0.14	0.25	0.31	0.26	0.37
		21	0.10	0.12	0.16	0.17	0.14	0.19
		28	0.063	0.081	0.11	0.12	0.073	0.082

施药剂量	施药次数	采收间隔期/d	残留量平均值/(mg/kg)
施药剂量	施药次数	采收间隔期/d	广东	福建	四川	云南	广西	浙江
33.3	2	0	0.19	0.17	0.31	0.29	0.20	0.24
		14	0.071	0.055	0.072	0.16	0.079	0.14
		21	0.034	0.032	0.043	0.12	0.043	0.11
		28	0.018	0.017	0.014	0.067	0.022	0.023
	3	0	0.22	0.20	0.33	0.34	0.29	0.28
		14	0.081	0.084	0.14	0.19	0.13	0.22
		21	0.061	0.051	0.11	0.11	0.054	0.15
		28	0.027	0.021	0.077	0.082	0.027	0.040
50	2	0	0.32	0.23	0.36	0.45	0.41	0.44
		14	0.10	0.12	0.19	0.29	0.21	0.29
		21	0.083	0.066	0.14	0.13	0.12	0.16
		28	0.040	0.051	0.082	0.10	0.067	0.053
	3	0	0.36	0.29	0.41	0.52	0.46	0.48
		14	0.12	0.14	0.25	0.31	0.26	0.37
		21	0.10	0.12	0.16	0.17	0.14	0.19
		28	0.063	0.081	0.11	0.12	0.073	0.082

HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价

Residue Analysis and Safety Evaluation of Etoxazole in Loquat by HPLC-MS/MS

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 5

参考文献 28

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

关于本刊

作者中心

审者中心

在线期刊

联系我们

[1]	陶正达, 李浩宇, 赵静娴, 王俊. 2019—2021年东山枇杷气候(气象)条件评价与对比分析[J]. 中国农学通报, 2022, 38(23): 95-101.
[2]	刘小英, 黄飞龙, 刘国强, 张游南. 枇杷ISSR分子标记的研究进展[J]. 中国农学通报, 2021, 37(21): 106-110.
[3]	周芹, 吴玉梅. 超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量[J]. 中国农学通报, 2020, 36(27): 72-80.
[4]	徐芳杰, 徐志宏. 氟节胺抑制枇杷嫁接成苗砧木萌蘖相关机理初探[J]. 中国农学通报, 2020, 36(27): 55-60.
[5]	张馨予,郭春景,李广,林秋君,王建忠. 芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估[J]. 中国农学通报, 2019, 35(34): 139-143.
[6]	常晓晓,陆育生,林志雄,潘建平,邱继水,唐振强. 枇杷幼果雨雪冻害的理化响应[J]. 中国农学通报, 2017, 33(31): 68-73.
[7]	林国荣,沈高扬,吴锦程. 大孔吸附树脂分离枇杷叶科罗索酸的研究[J]. 中国农学通报, 2014, 30(28): 133-138.
[8]	李娜. 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中非甾体抗炎药残留量[J]. 中国农学通报, 2014, 30(27): 299-303.
[9]	张军钱秦志前白新明蒋军锋. 鲜食性蔬菜农药残留对人体健康急性膳食风险评估[J]. 中国农学通报, 2013, 29(21): 200-205.
[10]	薛秋华1,吴德宜2,潘东明3. 莆田枇杷产业链的成功经验给福建省药用果树产业链发展的启示[J]. 中国农学通报, 2009, 25(18): 478-483.
[11]	许玲,余东,,许家辉,,魏秀清,,张丽梅,郑少泉,. 低温对贵妃枇杷采后果实品质的影响[J]. 中国农学通报, 2009, 25(14): 204-206.
[12]	郑国华. 钙处理对枇杷果实采后生理特性的研究[J]. 中国农学通报, 2009, 25(11): 117-122.
[13]	蔡建秀,刘国强,陈伟. 枇杷果实发育不同阶段内源多胺及激素含量的变化[J]. 中国农学通报, 2007, 23(9): 17-17.
[14]	高仁君,,王蔚,陈隆智,张文吉. JMPR 农药残留急性膳食摄入量计算方法[J]. 中国农学通报, 2006, 22(4): 101-101.
[15]	吴锦程,夏海玲,唐朝晖,赖育兰,陈群. 白肉枇杷多酚氧化酶酶学特性研究[J]. 中国农学通报, 2005, 21(11): 96-96.

样品	添加水平/(mg/kg)	平均回收率/%	相对标准偏差/%
枇杷	0.01	89.2	5.3
	0.1	92.3	4.6
	1.0	97.1	3.4

样品	添加水平/(mg/kg)	平均回收率/%	相对标准偏差/%
枇杷	0.01	89.2	5.3
	0.1	92.3	4.6
	1.0	97.1	3.4