皂荚皂苷元制备及纯化工艺研究

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-1088

中国农学通报 ›› 2022, Vol. 38 ›› Issue (28): 143-149.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-1088

所属专题：生物技术

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皂荚皂苷元制备及纯化工艺研究

刘艳萍¹(), 王莹², 张静³, 范定臣¹, 刘佳佳¹, 赵俊杰⁴, 薛刚²()

¹河南省林业科学研究院,郑州 450008
²南阳理工学院河南省工业微生物资源与发酵技术重点实验室,河南南阳 473004
³河南投资集团有限公司,郑州 450008
⁴河南省弘富林药业有限公司,河南内乡 474350

收稿日期:2021-11-15 修回日期:2022-05-16 出版日期:2022-10-05 发布日期:2022-09-28
通讯作者: 薛刚
作者简介:刘艳萍,女,1982年出生,河南漯河人,高级工程师,博士,研究方向为经济林培育。通信地址：450008 河南省郑州市林科路1号,Tel：0371-55016861,E-mail： lypbox@126.com。
基金资助:
河南省基本科研业务费项目“皂荚皂苷提取及皂苷元制备工艺”(2021JB02002)

Study on the Preparation and Purification Process of Sapogenin from Gleditsia sinensis

LIU Yanping¹(), WANG Ying², ZHANG Jing³, FAN Dingchen¹, LIU Jiajia¹, ZHAO Junjie⁴, XUE Gang²()

¹Henan Academy of Forestry, Zhengzhou 450008
²Henan Key Laboratory of Industrial Microbial Resources and Fermentation Technology, Nanyang Institute of Technology, Nanyang, Henan 473004
³Henan Investment Group Limited Company, Zhengzhou 450008
⁴Henan Hongfu Forestry and Pharmaceutical Co., Ltd., Neixiang, Henan 474350

Received:2021-11-15 Revised:2022-05-16 Online:2022-10-05 Published:2022-09-28
Contact: XUE Gang

摘要/Abstract

摘要：

为优化皂荚皂苷酸解制备皂苷元的工艺,以皂荚皂苷粗品为原料,考察酸浓度、酸解时间、酸解温度、料液比和酸种类对皂荚皂苷酸解转化成皂荚皂苷元的影响。结果表明,最佳酸解工艺为盐酸浓度4 mol/L、酸解时间4 h、酸解温度80℃、料液比1:30(m:v),采用优化后的酸解条件能够得到含量在65%左右的皂荚皂苷元产品。再通过有机溶剂萃取法和重结晶法对酸水解后的皂苷元进行纯化,确定最佳的萃取剂为三氯乙烯,料液比为1:20(m:v),萃取时间在90 min内变化不大,萃取1次,采用60%乙醇重结晶,得到的总皂苷元纯度可达76.31%。

关键词: 皂荚皂苷, 皂苷元, 酸解, 有机溶剂萃取, 重结晶

Abstract:

To optimize the preparation process of sapogenin from Gleditsia sinensis saponin by acid hydrolysis, the effects of acid concentration, acidolysis time, acidolysis temperature, material-to-liquid ratio and acid types on the conversion of saponin into sapogenin by acid hydrolysis were investigated. The results showed that the optimum conditions were as follows: hydrochloric acid concentration of 4 mol/L, hydrolysis time of 4 h, hydrolysis temperature of 80℃, solid-liquid ratio of 1:30 (m:v), and the content of Gleditsia sinensis sapogenin product was about 65%. The sapogenin after acid hydrolysis was purified by organic solvent extraction and recrystallization. The best extraction agent was trichloroethylene, the solid-liquid ratio was 1:20 (m:v), and extraction time did not change much within 90 minutes. After one extraction and recrystallization with 60% ethanol, the purity of total sapogenin could reach 76.31%.

Key words: saponin of Gleditsia sinensis, sapogenin, acidolysis, organic solvent extraction, recrystallization

中图分类号:

Q819

刘艳萍, 王莹, 张静, 范定臣, 刘佳佳, 赵俊杰, 薛刚. 皂荚皂苷元制备及纯化工艺研究[J]. 中国农学通报, 2022, 38(28): 143-149.

LIU Yanping, WANG Ying, ZHANG Jing, FAN Dingchen, LIU Jiajia, ZHAO Junjie, XUE Gang. Study on the Preparation and Purification Process of Sapogenin from Gleditsia sinensis[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2022, 38(28): 143-149.

图/表 10

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酸种类	浓度/(mol/L)	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	1	0.000	0.000	0.000
	1.5	29.952	0.000	29.952
	2	40.550	0.000	40.550
	2.5	41.304	0.000	41.304
	3	41.235	5.309	46.544
盐酸	2	50.149	14.443	64.592
	3	50.457	20.202	70.659
	4	50.481	16.455	70.682
	5	52.046	27.764	79.810
	6	42.944	25.291	68.235

酸种类	浓度/(mol/L)	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	1	0.000	0.000	0.000
	1.5	29.952	0.000	29.952
	2	40.550	0.000	40.550
	2.5	41.304	0.000	41.304
	3	41.235	5.309	46.544
盐酸	2	50.149	14.443	64.592
	3	50.457	20.202	70.659
	4	50.481	16.455	70.682
	5	52.046	27.764	79.810
	6	42.944	25.291	68.235

酸种类	酸解时间/h	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	3	0.000	0.000	0.000
	4	42.996	24.036	67.032
	5	48.002	22.959	70.961
	6	43.902	25.124	69.026
盐酸	3	45.935	27.980	73.915
	4	44.027	26.844	70.871
	5	45.361	24.469	69.830
	6	49.644	22.220	71.864

酸种类	酸解时间/h	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	3	0.000	0.000	0.000
	4	42.996	24.036	67.032
	5	48.002	22.959	70.961
	6	43.902	25.124	69.026
盐酸	3	45.935	27.980	73.915
	4	44.027	26.844	70.871
	5	45.361	24.469	69.830
	6	49.644	22.220	71.864

酸种类	酸解温度/℃	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	80	49.283	23.862	73.145
	85	43.342	12.793	56.135
	90	33.935	17.450	51.385
	95	41.646	19.828	61.474
盐酸	80	37.300	17.986	55.286
	85	39.397	16.067	55.464
	90	40.873	24.267	65.140
	95	46.331	23.442	69.773

皂荚皂苷元制备及纯化工艺研究

Study on the Preparation and Purification Process of Sapogenin from Gleditsia sinensis

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酸种类	料液比(m:v)	皂荚皂苷元a/%	皂荚皂苷元b/%	皂苷元总量/%
硫酸	1:20	35.828	17.910	53.738
	1:30	32.159	18.556	50.715
	1:40	27.440	14.280	41.720
	1:50	24.851	15.455	40.306
盐酸	1:20	44.550	22.927	67.477
	1:30	45.578	26.802	72.380
	1:40	46.075	25.487	71.562
	1:50	45.583	25.209	70.792

萃取剂用量/mL	萃取前干重/g	萃取后干重/g
30	0.9009	0.1278
45	0.8823	0.1014
60	0.9025	0.2237
75	0.8529	0.1996
90	0.9070	0.1859

萃取时间/min	萃取前干重/g	萃取后干重/g
10	0.9109	0.2756
30	0.9207	0.2625
50	0.8806	0.2767
70	0.8995	0.2608
90	0.9038	0.2378

试验号	因素					皂苷元含量/%
试验号	A	B	C	D	E	酸解皂苷元含量	萃取皂苷元含量
1	1	1	1	1	1	68.795	48.536
2	1	2	2	2	2	61.705	50.756
3	2	1	1	2	2	50.037	50.908
4	2	2	2	1	1	50.330	54.461
5	3	1	2	1	2	45.050	60.659
6	3	2	1	2	1	65.339	70.798
7	4	1	2	2	1	46.080	51.961
8	4	2	1	1	2	70.574	65.851

变异来源	酸解正交试验					萃取纯化正交试验
变异来源	df	SS	S²	F	Sig.	df	SS	S²	F	Sig.
A	3	238.640	79.547	63.009	0.092	3	224.016	74.672	89.606	0.077
B	1	180.367	180.367	142.869	0.053	1	151.397	151.397	181.675	0.047
C	1	332.562	332.562	263.424	0.039	1	67.605	67.605	81.126	0.070
D	1	16.785	16.785	13.296	0.170	1	0.001	0.001	0.001	0.979
误差	1	1.262	1.262			1	0.833	0.833
总和	7	769.617				7	443.853

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