大蒜秸秆提取工艺响应面法优化及粗提物杀螨毒力测定

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0241

中国农学通报 ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (8): 99-105.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0241

大蒜秸秆提取工艺响应面法优化及粗提物杀螨毒力测定

赵向杰¹^,²(), 袁彬乔¹^,², 黄天祥¹^,², 耿书宝³, 张金勇¹^,², 涂洪涛¹^,²()

¹ 中国农业科学院郑州果树研究所，郑州 450009
² 河南省果树瓜类生物学重点实验室，郑州 450009
³ 信阳农林学院农学院，河南信阳 464399

收稿日期:2022-04-02 修回日期:2022-06-27 出版日期:2023-03-15 发布日期:2023-03-14
通讯作者: 涂洪涛，男，1982年出生，河南郑州人，副研究员，博士，主要从事果树有害生物综合治理研究。通信地址：450009 河南省郑州市管城回族区郑州果树研究所，E-mail：tuhongtao@caas.cn。
作者简介:
赵向杰，男，1998年出生，河南济源人，在读硕士，主要从事果树害虫综合防控研究。通信地址：450009 河南省郑州市管城回族区郑州果树研究所，E-mail：1047980197@qq.com。
基金资助:
国家重点研发专项“中保苹果病虫害生态控制关键技术研发与集成”(2017YFE0135600); 中国农业科学院科技创新工程果树病虫害防控创新团队(CAAS-ASTIP-2016-RIP)

Optimization of Extraction Process of Garlic Straw by Response Surface Method and Determination of Acaricidal Toxicity of the Crude Extract

ZHAO Xiangjie¹^,²(), YUAN Binqiao¹^,², HUANG Tianxiang¹^,², GENG Shubao³, ZHANG Jinyong¹^,², TU Hongtao¹^,²()

¹ Zhengzhou Fruit Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Zhengzhou 450009
² Henan Key Laboratory of Fruit and Cucurbit Biology, Zhengzhou 450009
³ Xinyang Agriculture and Forestry University, Agricultural College, Xinyang, Henan 464399

Received:2022-04-02 Revised:2022-06-27 Online:2023-03-15 Published:2023-03-14

摘要/Abstract

摘要：

为加强对农田废弃物大蒜秸秆的综合利用，应用不同有机溶剂对大蒜秸秆进行粗提，不同溶剂的提取效果评价及对提取液进行杀螨活性测定。以提取温度、时间、次数、料液比为影响因素，大蒜秸秆粗提物的质量为结果指标进行单因素试验并采用响应面法对提取工艺进行优化。结果显示以95%乙醇作为提取剂的粗提物质量为3.54 g，比丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、乙醚提取剂的效果更好，大蒜秸秆提取物具有杀螨活性。由响应面分析得到最佳提取温度为33℃，提取时间为50 min，提取次数为5次，料液比为1:10，由最佳工艺得到的粗提物溶出量为3.68 g。以二斑叶螨和山楂叶螨供试昆虫，进行室内毒力测定，结果显示对二斑叶螨的LC₅₀为5.9403 g/L，对山楂叶螨的LC₅₀为5.1001 g/L，经过提取工艺优化的大蒜秸秆粗提物表现出良好的杀螨活性。为农田废弃物大蒜秸杆的综合利用提供了参考和借鉴。

关键词: 大蒜秸秆, 生物农药, 响应面, 提取工艺, 室内毒力测定

Abstract:

In order to strengthen the comprehensive utilization of farmland waste garlic straw, application of different organic solvents for the crude extraction of garlic straw, evaluation of the extraction effect of different solvents, and the acaricidal activity of the extracts were determined. Taking the extraction temperature, time, extraction frequency, and solid-liquid ratio as the influencing factors and the quality of crude extract of garlic straw as the result index, the single factor test was carried out, and the extraction process was optimized by response surface method. The results indicated that the mass of crude extract was 3.54 g when 95% ethanol was used as the extraction solvent, which showed a better effect than acetone, ethyl acetate, n-hexane, petroleum ether, and ether. The garlic straw extract had acaricidal activity. The optimal extraction condition was: extraction temperature of 33℃, extraction time of 50 min, extraction frequency of 5 times, solid-liquid ratio of 10:1, and the dissolution amount of crude extract obtained by the optimal extraction condition was 3.68 g. The indoor toxicity test on Tetranychus urticae Koch and Tetranychus viennensis Zacher was conducted. The results showed that the LC₅₀ of Tetranychus urticae was 5.9403 g/L and that of Tetranychus viennensis was 5.1001 g/L. The crude extract of garlic straw extracted by the optimized process showed good acaricidal activity. This paper will provide certain reference for the comprehensive utilization of farmland waste garlic straw.

Key words: garlic straw, biological pesticide, response surface method, extraction process, indoor toxicity test<br

赵向杰, 袁彬乔, 黄天祥, 耿书宝, 张金勇, 涂洪涛. 大蒜秸秆提取工艺响应面法优化及粗提物杀螨毒力测定[J]. 中国农学通报, 2023, 39(8): 99-105.

ZHAO Xiangjie, YUAN Binqiao, HUANG Tianxiang, GENG Shubao, ZHANG Jinyong, TU Hongtao. Optimization of Extraction Process of Garlic Straw by Response Surface Method and Determination of Acaricidal Toxicity of the Crude Extract[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(8): 99-105.

图/表 12

参考文献 21

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溶剂	毒力回归方程	LC₅₀/(g/L)	95%置信限	SE(B)	相关系数
95%乙醇	y=3.2591x+2.2421	7.0179	5.3587~10.5801	0.3020	0.8750
丙酮	y=3.7488x+0.9644	11.9264	8.6683~35.7779	1.079	0.9779
正己烷	y=4.5535x+1.0863	7.2359	6.0952~8.2115	0.7424	0.9965
石油醚	y=3.6146x+2.3620	5.3677	4.3755~10.0782	0.5465	0.8815
乙酸乙酯	y=5.4510x+0.0178	8.2035	7.4797~9.5454	0.8727	0.9636
乙醚	y=3.8225x+2.0366	5.9603	4.5842~13.6520	0.5826	0.8556

溶剂	毒力回归方程	LC₅₀/(g/L)	95%置信限	SE(B)	相关系数
95%乙醇	y=3.2591x+2.2421	7.0179	5.3587~10.5801	0.3020	0.8750
丙酮	y=3.7488x+0.9644	11.9264	8.6683~35.7779	1.079	0.9779
正己烷	y=4.5535x+1.0863	7.2359	6.0952~8.2115	0.7424	0.9965
石油醚	y=3.6146x+2.3620	5.3677	4.3755~10.0782	0.5465	0.8815
乙酸乙酯	y=5.4510x+0.0178	8.2035	7.4797~9.5454	0.8727	0.9636
乙醚	y=3.8225x+2.0366	5.9603	4.5842~13.6520	0.5826	0.8556

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	差异显著性
模型	3.99	14	0.29	6.71	<0.01	**
A	0.1	1	0.1	2.29	0.15	-
B	0.02	1	0.02	0.4	0.54	-
C	1.94	1	1.94	45.7	<0.01	**
D	0.21	1	0.21	4.83	<0.05	*
AB	2.12E-03	1	2.12E-03	0.05	0.82	-
AC	2.60E-03	1	2.60E-03	0.06	0.8	-
AD	0.05	1	0.05	1.2	0.29	-
BC	0.28	1	0.28	6.53	<0.05	*
BD	0.01	1	7.40E-03	0.17	0.68	-
CD	0.17	1	0.17	4.09	0.06	-
A²	2.09E-03	1	2.09E-03	0.05	0.82	-
B²	2.59E-03	1	2.59E-03	0.06	0.8	-
C²	0.26	1	0.26	6.19	<0.05	*
D²	0.95	1	0.95	22.37	<0.01	**
残差	0.6	14	0.04	-	-	-
失拟项	0.45	10	0.05	1.28	0.43	-
纯误差	0.14	4	0.04	-	-	-

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	差异显著性
模型	3.99	14	0.29	6.71	<0.01	**
A	0.1	1	0.1	2.29	0.15	-
B	0.02	1	0.02	0.4	0.54	-
C	1.94	1	1.94	45.7	<0.01	**
D	0.21	1	0.21	4.83	<0.05	*
AB	2.12E-03	1	2.12E-03	0.05	0.82	-
AC	2.60E-03	1	2.60E-03	0.06	0.8	-
AD	0.05	1	0.05	1.2	0.29	-
BC	0.28	1	0.28	6.53	<0.05	*
BD	0.01	1	7.40E-03	0.17	0.68	-
CD	0.17	1	0.17	4.09	0.06	-
A²	2.09E-03	1	2.09E-03	0.05	0.82	-
B²	2.59E-03	1	2.59E-03	0.06	0.8	-
C²	0.26	1	0.26	6.19	<0.05	*
D²	0.95	1	0.95	22.37	<0.01	**
残差	0.6	14	0.04	-	-	-
失拟项	0.45	10	0.05	1.28	0.43	-
纯误差	0.14	4	0.04	-	-	-

种类	毒力回归方程	LC₅₀/(g/L)	95%置信限	相关性系数
二斑叶螨	Y=3.1296x+2.5783	5.9403	5.2191~6.8546	0.8997
山楂叶螨	Y=2.8505x+2.9830	5.1001	4.4480~5.8561	0.8862

大蒜秸秆提取工艺响应面法优化及粗提物杀螨毒力测定

Optimization of Extraction Process of Garlic Straw by Response Surface Method and Determination of Acaricidal Toxicity of the Crude Extract

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溶剂	粗提物质量/g
丙酮	1.11c
乙酸乙酯	1.55c
95%乙醇	3.54a
正己烷	2.53b
石油醚	1.48c
乙醚	1.34c

因素	水平
因素	-1	0	1
A温度/℃	25	30	35
B时间/min	40	60	80
C次数/次	3	4	5
D料液比/(g/mL)	1:5	1:10	1:15

试验标号	A温度/℃	B时间/min	C次数/次	D料液比/(mL/g)	Y粗提物溶出量/g
1	25	80	4	10	3.124
2	30	40	5	10	3.616
3	30	60	4	10	3.252
4	35	80	4	10	3.68
5	25	60	5	10	3.584
6	30	60	4	10	3.688
7	25	60	3	10	2.604
8	30	60	3	15	2.18
9	25	60	4	15	3.296
10	30	40	4	15	3.12
11	30	60	5	15	3.614
12	30	80	4	15	3.124
13	30	60	4	10	3.3
14	30	80	3	10	3.372
15	30	60	5	5	2.88
16	25	60	4	5	2.892
17	30	80	5	10	3.314
18	35	60	3	10	2.78
19	30	60	4	10	3.324
20	30	80	4	5	2.748
21	35	60	5	10	3.658
22	30	40	3	10	2.62
23	30	60	4	10	3.228
24	35	40	4	10	3.552
25	35	60	4	15	2.976
26	30	60	3	5	2.28
27	30	40	4	5	2.916
28	35	60	4	5	3.024
29	25	40	4	10	3.088

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