中国农学通报 ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (33): 140-146.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0934
李轲(), 田玉洁, 田雨晴, 李美嬉, 郝敬虹, 杨柳(
)
收稿日期:
2022-11-23
修回日期:
2023-03-15
出版日期:
2023-11-25
发布日期:
2023-11-22
通讯作者:
杨柳,女,1967年出生,北京人,高级实验师,硕士,研究方向:分析化学和色谱仪器分析。通信地址:102206 北京市昌平区回龙观镇北农路7号 北京农学院科技综合楼A503,Tel:010-80799470,E-mail:yangliu600@sina.com。
作者简介:
李轲,女,1997年出生,河北石家庄人,硕士研究生,研究方向:植物资源利用与分析。通信地址:102206 北京市昌平区回龙观镇北农路7号 北京农学院,Tel:18101351512,E-mail:1126101278@qq.com。
基金资助:
LI Ke(), TIAN Yujie, TIAN Yuqing, LI Meixi, HAO Jinghong, YANG Liu(
)
Received:
2022-11-23
Revised:
2023-03-15
Published-:
2023-11-25
Online:
2023-11-22
摘要:
旨在建立一种测定黄芩中12种黄酮类成分的方法。采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm);检测波长为280 nm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 m L/min,进样量为10 μL。利用建立的提取条件和色谱条件对黄芩进行定性定量分析。测定黄芩中12种黄酮类物质在质量浓度范围内线性关系良好(r>0.98),平均加样回收率野黄芩苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、红花素、黄芩苷、木犀草素、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A分别为99.7214%、92.7039%、103.9755%、100.5837%、92.4819%、93.2465%、99.6387%、104.3866%、95.0767%、95.3245%、92.2161%、95.3995%(RSD<5)。本研究建立了一种测定黄芩中12种黄酮类成分的含量方法,此方法操作简便,重复性好,准确度高。
李轲, 田玉洁, 田雨晴, 李美嬉, 郝敬虹, 杨柳. 高效液相色谱法测定黄芩中12种黄酮类成分的含量[J]. 中国农学通报, 2023, 39(33): 140-146.
LI Ke, TIAN Yujie, TIAN Yuqing, LI Meixi, HAO Jinghong, YANG Liu. Determination of Twelve Flavonoid Components in Scutellaria baicalensis by HPLC[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(33): 140-146.
化合物 | 线性方程 | 线性范围/(μg/mL) | r |
---|---|---|---|
野黄芩苷 | y=16.44825x-18.93563 | 20~500 | 0.99670 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | y=21.30794x-54.87299 | 14~70 | 0.99243 |
红花素 | y=10.99985x-41.95818 | 20~250 | 0.98437 |
黄芩苷 | y=53.07941x-183.64050 | 10~50 | 0.98848 |
木犀草素 | y=35.24592x-57.40379 | 12~60 | 0.99456 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | y=46.97130x-61.85183 | 7~35 | 0.99651 |
汉黄芩苷 | y=82.23361x-48.80351 | 4~20 | 0.99733 |
芹菜素 | y=63.88786x-13.32557 | 4~20 | 0.99774 |
黄芩素 | y=99.50806x+1.00278 | 4~20 | 0.99812 |
汉黄芩素 | y=104.28117x+4.30874 | 2~10 | 0.99802 |
白杨素 | y=96.54487x-46.78499 | 3~15 | 0.98880 |
千层纸素A | y=80.74123x+61.00222 | 2.5~12.5 | 0.98314 |
化合物 | 线性方程 | 线性范围/(μg/mL) | r |
---|---|---|---|
野黄芩苷 | y=16.44825x-18.93563 | 20~500 | 0.99670 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | y=21.30794x-54.87299 | 14~70 | 0.99243 |
红花素 | y=10.99985x-41.95818 | 20~250 | 0.98437 |
黄芩苷 | y=53.07941x-183.64050 | 10~50 | 0.98848 |
木犀草素 | y=35.24592x-57.40379 | 12~60 | 0.99456 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | y=46.97130x-61.85183 | 7~35 | 0.99651 |
汉黄芩苷 | y=82.23361x-48.80351 | 4~20 | 0.99733 |
芹菜素 | y=63.88786x-13.32557 | 4~20 | 0.99774 |
黄芩素 | y=99.50806x+1.00278 | 4~20 | 0.99812 |
汉黄芩素 | y=104.28117x+4.30874 | 2~10 | 0.99802 |
白杨素 | y=96.54487x-46.78499 | 3~15 | 0.98880 |
千层纸素A | y=80.74123x+61.00222 | 2.5~12.5 | 0.98314 |
化合物 | 1/(mg/g) | 2/(mg/g) | 3/(mg/g) | 平均含量/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.52249 | 14.53149 | 14.5418 | 14.5319 | 0.0665 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.75648 | 0.69276 | 0.72143 | 0.7236 | 4.4106 |
红花素 | 2.12189 | 2.15343 | 2.16861 | 2.1480 | 1.1095 |
黄芩苷 | 29.75765 | 29.38094 | 28.63683 | 29.2585 | 1.9494 |
木犀草素 | 17.78795 | 17.83549 | 17.89365 | 17.8390 | 0.2968 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.15602 | 15.17574 | 15.23873 | 15.1902 | 0.2844 |
汉黄芩苷 | 18.77215 | 18.79334 | 18.90154 | 18.8223 | 0.3687 |
芹菜素 | 0.35828 | 0.35749 | 0.35753 | 0.3578 | 0.1244 |
黄芩素 | 5.63222 | 5.60273 | 5.6104 | 5.6151 | 0.2725 |
汉黄芩素 | 2.09082 | 2.09773 | 2.10324 | 2.0973 | 0.2967 |
白杨素 | 0.38717 | 0.38918 | 0.38719 | 0.3878 | 0.2977 |
千层纸素A | 1.02629 | 1.04045 | 1.04424 | 1.0370 | 0.9124 |
化合物 | 1/(mg/g) | 2/(mg/g) | 3/(mg/g) | 平均含量/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.52249 | 14.53149 | 14.5418 | 14.5319 | 0.0665 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.75648 | 0.69276 | 0.72143 | 0.7236 | 4.4106 |
红花素 | 2.12189 | 2.15343 | 2.16861 | 2.1480 | 1.1095 |
黄芩苷 | 29.75765 | 29.38094 | 28.63683 | 29.2585 | 1.9494 |
木犀草素 | 17.78795 | 17.83549 | 17.89365 | 17.8390 | 0.2968 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.15602 | 15.17574 | 15.23873 | 15.1902 | 0.2844 |
汉黄芩苷 | 18.77215 | 18.79334 | 18.90154 | 18.8223 | 0.3687 |
芹菜素 | 0.35828 | 0.35749 | 0.35753 | 0.3578 | 0.1244 |
黄芩素 | 5.63222 | 5.60273 | 5.6104 | 5.6151 | 0.2725 |
汉黄芩素 | 2.09082 | 2.09773 | 2.10324 | 2.0973 | 0.2967 |
白杨素 | 0.38717 | 0.38918 | 0.38719 | 0.3878 | 0.2977 |
千层纸素A | 1.02629 | 1.04045 | 1.04424 | 1.0370 | 0.9124 |
化合物 | 1/(mg/g) | 2/(mg/g) | 3/(mg/g) | 平均含量/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.5000 | 14.5742 | 14.5226 | 14.5323 | 0.2620 |
芹菜素-7-O-β-D吡喃葡萄糖苷 | 0.8009 | 0.7834 | 0.7748 | 0.7864 | 1.6963 |
红花素 | 2.0966 | 2.0670 | 2.1467 | 2.1034 | 1.9158 |
黄芩苷 | 28.8776 | 28.5474 | 29.4675 | 28.9642 | 1.6092 |
木犀草素 | 17.6714 | 17.7060 | 17.7414 | 17.7063 | 0.1976 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.0347 | 15.1705 | 15.1319 | 15.1124 | 0.4629 |
汉黄芩苷 | 18.4625 | 18.6040 | 18.5202 | 18.5289 | 0.3841 |
芹菜素 | 0.3607 | 0.3854 | 0.3591 | 0.3684 | 4.0080 |
黄芩素 | 5.6220 | 5.4785 | 5.5186 | 5.5397 | 1.3367 |
汉黄芩素 | 2.0302 | 2.0870 | 2.0564 | 2.0578 | 1.3825 |
白杨素 | 0.3848 | 0.3917 | 0.3947 | 0.3904 | 1.2980 |
千层纸素A | 0.9993 | 0.9942 | 0.9602 | 0.9846 | 2.1564 |
化合物 | 1/(mg/g) | 2/(mg/g) | 3/(mg/g) | 平均含量/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.5000 | 14.5742 | 14.5226 | 14.5323 | 0.2620 |
芹菜素-7-O-β-D吡喃葡萄糖苷 | 0.8009 | 0.7834 | 0.7748 | 0.7864 | 1.6963 |
红花素 | 2.0966 | 2.0670 | 2.1467 | 2.1034 | 1.9158 |
黄芩苷 | 28.8776 | 28.5474 | 29.4675 | 28.9642 | 1.6092 |
木犀草素 | 17.6714 | 17.7060 | 17.7414 | 17.7063 | 0.1976 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.0347 | 15.1705 | 15.1319 | 15.1124 | 0.4629 |
汉黄芩苷 | 18.4625 | 18.6040 | 18.5202 | 18.5289 | 0.3841 |
芹菜素 | 0.3607 | 0.3854 | 0.3591 | 0.3684 | 4.0080 |
黄芩素 | 5.6220 | 5.4785 | 5.5186 | 5.5397 | 1.3367 |
汉黄芩素 | 2.0302 | 2.0870 | 2.0564 | 2.0578 | 1.3825 |
白杨素 | 0.3848 | 0.3917 | 0.3947 | 0.3904 | 1.2980 |
千层纸素A | 0.9993 | 0.9942 | 0.9602 | 0.9846 | 2.1564 |
化合物 | 0 h/(mg/g) | 6 h/(mg/g) | 12 h/(mg/g) | 24 h/(mg/g) | 48 h/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.5464 | 14.5167 | 14.6488 | 14.5105 | 14.4885 | 0.4339 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.7309 | 0.7358 | 0.8042 | 0.7855 | 0.7941 | 4.4479 |
红花素 | 2.1542 | 2.1205 | 2.1526 | 2.0980 | 2.1368 | 1.1079 |
黄芩苷 | 28.2820 | 28.3368 | 29.2510 | 29.6575 | 28.5661 | 2.1068 |
木犀草素 | 17.6713 | 17.6206 | 17.8816 | 17.8051 | 17.7576 | 0.5863 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.1021 | 15.0310 | 15.2002 | 15.1391 | 15.1246 | 0.4059 |
汉黄芩苷 | 18.6902 | 18.6030 | 18.8328 | 18.7219 | 18.7647 | 0.4569 |
芹菜素 | 0.3273 | 0.3211 | 0.3556 | 0.3327 | 0.3467 | 4.2131 |
黄芩素 | 5.6572 | 5.6052 | 5.6038 | 5.6702 | 5.6168 | 0.5497 |
汉黄芩素 | 2.1012 | 2.0951 | 2.1082 | 2.1058 | 2.0931 | 0.3114 |
白杨素 | 0.3994 | 0.3890 | 0.3916 | 0.4008 | 0.3874 | 1.5510 |
千层纸素A | 1.0025 | 1.0174 | 1.0251 | 1.0228 | 1.0279 | 0.9864 |
化合物 | 0 h/(mg/g) | 6 h/(mg/g) | 12 h/(mg/g) | 24 h/(mg/g) | 48 h/(mg/g) | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 14.5464 | 14.5167 | 14.6488 | 14.5105 | 14.4885 | 0.4339 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.7309 | 0.7358 | 0.8042 | 0.7855 | 0.7941 | 4.4479 |
红花素 | 2.1542 | 2.1205 | 2.1526 | 2.0980 | 2.1368 | 1.1079 |
黄芩苷 | 28.2820 | 28.3368 | 29.2510 | 29.6575 | 28.5661 | 2.1068 |
木犀草素 | 17.6713 | 17.6206 | 17.8816 | 17.8051 | 17.7576 | 0.5863 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 15.1021 | 15.0310 | 15.2002 | 15.1391 | 15.1246 | 0.4059 |
汉黄芩苷 | 18.6902 | 18.6030 | 18.8328 | 18.7219 | 18.7647 | 0.4569 |
芹菜素 | 0.3273 | 0.3211 | 0.3556 | 0.3327 | 0.3467 | 4.2131 |
黄芩素 | 5.6572 | 5.6052 | 5.6038 | 5.6702 | 5.6168 | 0.5497 |
汉黄芩素 | 2.1012 | 2.0951 | 2.1082 | 2.1058 | 2.0931 | 0.3114 |
白杨素 | 0.3994 | 0.3890 | 0.3916 | 0.4008 | 0.3874 | 1.5510 |
千层纸素A | 1.0025 | 1.0174 | 1.0251 | 1.0228 | 1.0279 | 0.9864 |
化合物 | 样品含量/mg | 加入量/mg | 测得量/mg | 回收率/% | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 7.2482 | 3.6241 | 10.8622 | 99.7214% | 0.0101 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.3817 | 0.1908 | 0.5586 | 92.7039% | 0.0057 |
红花素 | 1.0411 | 0.5205 | 1.5823 | 103.9755% | 0.0055 |
黄芩苷 | 1.0437 | 0.5218 | 1.5685 | 100.5837% | 0.0440 |
木犀草素 | 8.8662 | 4.4331 | 12.9660 | 92.4819% | 0.0030 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 1.2201 | 0.6101 | 1.7890 | 93.2465% | 0.0313 |
汉黄芩苷 | 0.0728 | 0.0364 | 0.1091 | 99.6387% | 0.0234 |
芹菜素 | 0.1628 | 0.0814 | 0.2477 | 104.3866% | 0.0093 |
黄芩素 | 2.8074 | 1.4037 | 4.1419 | 95.0767% | 0.0128 |
汉黄芩素 | 1.0635 | 0.5317 | 1.5703 | 95.3245% | 0.0148 |
白杨素 | 0.1947 | 0.0974 | 0.2845 | 92.2161% | 0.0085 |
千层纸素A | 0.5084 | 0.2542 | 0.7510 | 95.3995% | 0.0064 |
化合物 | 样品含量/mg | 加入量/mg | 测得量/mg | 回收率/% | RSD/% |
---|---|---|---|---|---|
野黄芩苷 | 7.2482 | 3.6241 | 10.8622 | 99.7214% | 0.0101 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 0.3817 | 0.1908 | 0.5586 | 92.7039% | 0.0057 |
红花素 | 1.0411 | 0.5205 | 1.5823 | 103.9755% | 0.0055 |
黄芩苷 | 1.0437 | 0.5218 | 1.5685 | 100.5837% | 0.0440 |
木犀草素 | 8.8662 | 4.4331 | 12.9660 | 92.4819% | 0.0030 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 1.2201 | 0.6101 | 1.7890 | 93.2465% | 0.0313 |
汉黄芩苷 | 0.0728 | 0.0364 | 0.1091 | 99.6387% | 0.0234 |
芹菜素 | 0.1628 | 0.0814 | 0.2477 | 104.3866% | 0.0093 |
黄芩素 | 2.8074 | 1.4037 | 4.1419 | 95.0767% | 0.0128 |
汉黄芩素 | 1.0635 | 0.5317 | 1.5703 | 95.3245% | 0.0148 |
白杨素 | 0.1947 | 0.0974 | 0.2845 | 92.2161% | 0.0085 |
千层纸素A | 0.5084 | 0.2542 | 0.7510 | 95.3995% | 0.0064 |
化合物 | 2020年春季茎叶/(mg/g) | 2020年秋季茎叶/(mg/g) | 黄芩根/(mg/g) |
---|---|---|---|
野黄芩苷 | 91.8596 | 25.7898 | 14.4867 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 1.6980 | 1.3665 | 0.7628 |
红花素 | 6.4855 | 7.4309 | 2.0808 |
黄芩苷 | 1.0699 | 1.0471 | 28.3568 |
木犀草素 | 1.8295 | 0.7135 | 17.7206 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 3.9505 | 1.2331 | 15.1010 |
汉黄芩苷 | 0.3036 | 0.0737 | 18.6060 |
芹菜素 | - | 0.1216 | 0.3253 |
黄芩素 | 0.0479 | 0.0068 | 5.611 |
汉黄芩素 | 0.0182 | - | 2.1255 |
白杨素 | 0.0430 | 0.0679 | 0.3892 |
千层纸素A | - | - | 1.0162 |
化合物 | 2020年春季茎叶/(mg/g) | 2020年秋季茎叶/(mg/g) | 黄芩根/(mg/g) |
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野黄芩苷 | 91.8596 | 25.7898 | 14.4867 |
芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 | 1.6980 | 1.3665 | 0.7628 |
红花素 | 6.4855 | 7.4309 | 2.0808 |
黄芩苷 | 1.0699 | 1.0471 | 28.3568 |
木犀草素 | 1.8295 | 0.7135 | 17.7206 |
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 | 3.9505 | 1.2331 | 15.1010 |
汉黄芩苷 | 0.3036 | 0.0737 | 18.6060 |
芹菜素 | - | 0.1216 | 0.3253 |
黄芩素 | 0.0479 | 0.0068 | 5.611 |
汉黄芩素 | 0.0182 | - | 2.1255 |
白杨素 | 0.0430 | 0.0679 | 0.3892 |
千层纸素A | - | - | 1.0162 |
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