皂荚皂苷的絮凝脱色及膜分离纯化

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0643

中国农学通报 ›› 2022, Vol. 38 ›› Issue (35): 1-6.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0643

所属专题：生物技术

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皂荚皂苷的絮凝脱色及膜分离纯化

刘艳萍¹(), 王莹²(), 金永福², 李嘉欣², 孙唯玉², 赵俊杰³, 薛刚²

¹河南省林业科学研究院，郑州 450008
²南阳理工学院河南省工业微生物资源与发酵技术重点实验室，河南南阳 473004
³河南省弘富林药业有限公司，河南内乡 474350

收稿日期:2022-07-29 修回日期:2022-09-28 出版日期:2022-12-15 发布日期:2022-12-09
通讯作者: 王莹
作者简介:刘艳萍，女，1982年出生，河南漯河人，高级工程师，博士，研究方向：经济林良种选育与利用。通信地址：450008 河南省郑州市林科路1号，Tel：0371-55016861，E-mail：lypbox@126.com。
基金资助:
河南省基本科研业务费项目“皂荚皂苷提取及皂苷元制备工艺”(2021JB02002);“皂荚三萜皂苷合成的分子机制及关键基因的鉴定”(2022JB02005)

Flocculation Decolorization and Membrane Separation Techniques for the Purification of Saponin from Gleditsia sinensis

LIU Yanping¹(), WANG Ying²(), JIN Yongfu², LI Jiaxin², SUN Weiyu², ZHAO Junjie³, XUE Gang²

¹Henan Academy of Forestry, Zhengzhou 450008
²Henan Key Laboratory of Industrial Microbial Resources and Fermentation Technology, Nanyang Institute of Technology, Nanyang, Henan 473004
³Henan Hongfu Forestry and Pharmaceutical Co., Ltd., Neixiang, Henan 474350

Received:2022-07-29 Revised:2022-09-28 Online:2022-12-15 Published:2022-12-09
Contact: WANG Ying

摘要/Abstract

摘要：

为获得高纯度的皂荚皂苷，以乙醇提取皂荚果皮所得皂苷粗提液为原料，采用多种无机低分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂处理皂苷粗提液。通过对比不同种类和不同加量的絮凝剂对皂苷纯化及脱色效果的影响，确定最佳的絮凝剂种类和加量；采用膜处理工艺进一步提高皂苷产品纯度。结果表明：最佳絮凝工艺为双氰胺-双氰胺甲醛或双氰胺-双氰胺铵盐絮凝剂，加量为1.5%，搅拌速度为80 r/min。经过10000 Da、2000 Da及500 Da 3种分子量的卷式膜处理后，喷雾干燥所得皂荚皂苷产品脱色率达到60%，含量从43%提高到78%以上。该研究结果絮凝脱色及膜处理工艺可用于较高纯度皂荚皂苷产品的生产，为企业综合开发利用皂荚资源提供基础。

关键词: 皂荚皂苷, 絮凝, 脱色, 膜分离, 纯化

Abstract:

In order to obtain high-purity saponin of Gleditsia sinensis, the crude saponin extracted from peel of Gleditsia sinensis by ethanol extracting was used as raw material to study the treatments by various inorganic low molecular flocculants and organic polymer flocculants. By comparing the effects of different kinds and different dosage of flocculants on the purification and decolorization of saponin, the best kind and optimum dosage of flocculants were determined. Then the membrane treatment process was used to further improve the purity of saponin products. The results showed that the best flocculation process was dicyandiamide-dicyandiamide formaldehyde or dicyandiamide-dicyandiamide ammonium flocculants, and the optimum dosage was 1.5% and the stirring speed was 80 r/min. The decolorization rate of Gleditsia sinensis saponin obtained by spray drying was 60% and the saponin content of Gleditsia sinensis increased from 43% to more than 78% after being treated by rolling membrane with three molecular weights of 10000 Da, 2000 Da and 500 Da. Taken together, flocculation decolorization and membrane treatment techniques could be used for the production of high-purity saponin from Gleditsia sinensis, and the study could be a basis for the comprehensive development and utilization of Gleditsia sinensis resources.

Key words: saponin of Gleditsia sinensis, flocculation, decolorization, membrane separation, purification

中图分类号:

S792.99

刘艳萍, 王莹, 金永福, 李嘉欣, 孙唯玉, 赵俊杰, 薛刚. 皂荚皂苷的絮凝脱色及膜分离纯化[J]. 中国农学通报, 2022, 38(35): 1-6.

LIU Yanping, WANG Ying, JIN Yongfu, LI Jiaxin, SUN Weiyu, ZHAO Junjie, XUE Gang. Flocculation Decolorization and Membrane Separation Techniques for the Purification of Saponin from Gleditsia sinensis[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2022, 38(35): 1-6.

图/表 5

参考文献 20

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种类	加量	A₃₅₂（稀释2倍）	色度	脱色率/%	A₄₆₅（不稀释）	含量/%
高锰酸钾	2 g	0.460	900	0.65	0.254	21.25
活性炭	0.5 g	0.152	284	67.17	0.110	-8.75
次氯酸钙	2 g	0.260	500	43.84	0.145	-1.46
氧化钙	2 g	0.356	692	23.11	0.138	-2.92
氯化铁	0.5 mL	0.269	518	41.90	0.283	27.29
聚合氯化铁	0.5 mL	0.512	1004	-10.58	0.267	23.96
聚合氯化铝	0.5 mL	0.385	750	16.85	0.387	48.96
聚丙烯酰胺阳离子	0.5 mL	—	—	—	—	—
聚丙烯酰胺阴离子	0.5 mL	—	—	—	—	—
双氰胺甲醛-双氰胺甲醛	0.5 mL	0.20	380	56.80	0.438	59.58
双氰胺甲醛铵盐	0.5 mL	0.168	316	63.71	0.427	57.29
改性瓜尔胶	0.5 mL	0.402	784	13.17	0.232	16.67

种类	加量	A₃₅₂（稀释2倍）	色度	脱色率/%	A₄₆₅（不稀释）	含量/%
高锰酸钾	2 g	0.460	900	0.65	0.254	21.25
活性炭	0.5 g	0.152	284	67.17	0.110	-8.75
次氯酸钙	2 g	0.260	500	43.84	0.145	-1.46
氧化钙	2 g	0.356	692	23.11	0.138	-2.92
氯化铁	0.5 mL	0.269	518	41.90	0.283	27.29
聚合氯化铁	0.5 mL	0.512	1004	-10.58	0.267	23.96
聚合氯化铝	0.5 mL	0.385	750	16.85	0.387	48.96
聚丙烯酰胺阳离子	0.5 mL	—	—	—	—	—
聚丙烯酰胺阴离子	0.5 mL	—	—	—	—	—
双氰胺甲醛-双氰胺甲醛	0.5 mL	0.20	380	56.80	0.438	59.58
双氰胺甲醛铵盐	0.5 mL	0.168	316	63.71	0.427	57.29
改性瓜尔胶	0.5 mL	0.402	784	13.17	0.232	16.67

种类	加量/%	A₃₅₂	色度	脱色率/%	A₄₆₅				含量/%
种类	加量/%	A₃₅₂	色度	脱色率/%	1	2	3	平均值	含量/%
双氰胺甲醛铵盐	0.2	0.272	1564.1	33.01	0.280	0.276	0.281	0.279	26.46
	0.6	0.193	1075.9	53.92	0.300	0.302	0.304	0.302	31.25
	1.0	0.326	1858.8	20.38	0.360	0.355	0.359	0.358	42.92
	1.4	0.213	1193.5	48.88	0.299	0.300	0.297	0.299	30.63
双氰胺甲醛	0.2	0.321	1819	22.09	0.247	0.248	0.250	0.248	20.00
	0.6	0.306	1740.6	25.45	0.415	0.412	0.416	0.414	54.58
	1.0	0.318	1811.2	22.42	0.337	0.339	0.340	0.339	38.96
	1.4	0.319	1817.1	22.17	0.349	0.351	0.352	0.351	41.46
聚合氯化铝	0.6	0.316	1799.4	22.93	0.353	0.362	0.403	0.373	46.04
	1.0	0.311	1770	24.19	0.287	0.293	0.312	0.297	30.21
	1.4	0.318	1811.2	22.42	0.407	0.387	0.401	0.398	51.25
	1.8	0.292	1658.2	28.98	0.413	0.425	0.421	0.42	55.83

种类	加量/%	A₃₅₂	色度	脱色率/%	A₄₆₅				含量/%
种类	加量/%	A₃₅₂	色度	脱色率/%	1	2	3	平均值	含量/%
双氰胺甲醛铵盐	0.2	0.272	1564.1	33.01	0.280	0.276	0.281	0.279	26.46
	0.6	0.193	1075.9	53.92	0.300	0.302	0.304	0.302	31.25
	1.0	0.326	1858.8	20.38	0.360	0.355	0.359	0.358	42.92
	1.4	0.213	1193.5	48.88	0.299	0.300	0.297	0.299	30.63
双氰胺甲醛	0.2	0.321	1819	22.09	0.247	0.248	0.250	0.248	20.00
	0.6	0.306	1740.6	25.45	0.415	0.412	0.416	0.414	54.58
	1.0	0.318	1811.2	22.42	0.337	0.339	0.340	0.339	38.96
	1.4	0.319	1817.1	22.17	0.349	0.351	0.352	0.351	41.46
聚合氯化铝	0.6	0.316	1799.4	22.93	0.353	0.362	0.403	0.373	46.04
	1.0	0.311	1770	24.19	0.287	0.293	0.312	0.297	30.21
	1.4	0.318	1811.2	22.42	0.407	0.387	0.401	0.398	51.25
	1.8	0.292	1658.2	28.98	0.413	0.425	0.421	0.42	55.83

编号	种类(A)	加量(B)	搅拌速度(C)	空列(D)	脱色率/%	含量/%	综合指标/%
1	1	1	1	1	56.986	40.571	45.4955
2	1	2	2	2	55.325	68.732	64.7099
3	1	3	3	3	54.487	48.378	50.2107
4	2	1	2	3	50.984	47.25	48.3702
5	2	2	3	1	54.354	67.374	63.468
6	2	3	1	2	53.254	45.681	47.9529
7	3	1	3	2	37.5	39.385	38.8195
8	3	2	1	3	43.5	55.248	51.7236
9	3	3	2	1	41.2	37.259	38.4413

皂荚皂苷的絮凝脱色及膜分离纯化

Flocculation Decolorization and Membrane Separation Techniques for the Purification of Saponin from Gleditsia sinensis

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变异来源	df	脱色率			含量			综合指标
变异来源	df	SS	S²	F	SS	S²	F	SS	S²	F
A	2	325.633	187.817	53.793*	164.362	82.181	12.912	215.266	107.637	73.327*
B	2	9.937	4.969	1.423	859.577	429.789	67.626*	457.704	228.852	155.909**
C	2	10.548	5.274	1.511	36.380	18.19	2.858	10.549	5.275	3.593
e	2	6.983	3.491	-	12.73	6.365	-	2.936	1.468	-
总变异	8	403.102	-	-	1073.05	-	-	686.455	-	-

种类	吸光度A	色度	脱色率/%	峰面积峰面积/(mV·s)	含量/%
皂苷标准品	-	-	-	358.251	98
皂苷粗品	0.463	906	-	263.45	43
1	0.186	352	61.15	483.33	80
2	0.178	336	62.91	536.48	89
3	0.172	324	64.24	523.69	86
4	0.171	322	64.46	510.63	84
5	0.169	318	64.90	472.61	78

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