利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0404

中国农学通报 ›› 2022, Vol. 38 ›› Issue (35): 148-156.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0404

所属专题：生物技术；水产渔业

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

邹剑敏¹^,²^,³(), 卢奇⁴, 桂源⁴, 宋超¹^,²^,³^,⁴(), 陈家长¹^,²^,³^,⁴()

¹中国水产科学研究院淡水渔业研究中心，江苏无锡 214081
²农业农村部水产品质量安全环境因子风险评估实验室（无锡），江苏无锡 214081
³农业农村部水产品质量安全控制重点实验室，北京 100141
⁴南京农业大学无锡渔业学院，江苏无锡 214081

收稿日期:2021-04-15 修回日期:2021-11-11 出版日期:2022-12-15 发布日期:2022-12-09
通讯作者: 宋超,陈家长
作者简介:邹剑敏，男，1994年出生，山东诸城人，研究实习员，硕士，研究方向为水产品质量安全与膳食风险评估。通信地址：214100 江苏省无锡市滨湖区山水东路9号淡水渔业研究中心，E-mail：zoujianming@ffrc.cn。
基金资助:
中国水产科学研究院淡水渔业研究中心基本科研业务费资助“饵料代替政策对鲈鱼质量安全风险的影响评估”(2021JBFM18)

Residues of Geosmin and 2- Mathylisoborneol in Aquaculture Water and Aquatic Products Determined by Headspace Solid-phase Microextraction - Gas Chromatography Mass Spectrometry

ZOU Jianmin¹^,²^,³(), LU Qi⁴, GUI Yuan⁴, SONG Chao¹^,²^,³^,⁴(), CHEN Jiazhang¹^,²^,³^,⁴()

¹Freshwater Fisheries Research Center of Chinese Academy of Fishery Science, Wuxi, Jiangsu 214081
²Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Aquatic Products on Environmental Factors (Wuxi), Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Wuxi, Jiangsu 214081
³Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Beijing100141
⁴Wuxi Fishery College of Nanjing Agricultural University, Wuxi, Jiangsu 214081

Received:2021-04-15 Revised:2021-11-11 Online:2022-12-15 Published:2022-12-09
Contact: SONG Chao,CHEN Jiazhang

摘要/Abstract

摘要：

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化，最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中，该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L；而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好，R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中，GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测，发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中，仅检出GSM，其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。

关键词: 水产养殖, 土臭素, 二甲基异莰醇, 顶空固相微萃取

Abstract:

In this paper, we optimized the determination method for geosmin (GSM) and 2-mathylisoborneol (2-MIB) in aquaculture water and aquatic products by using the method of microwave distillation - solid-phase microextraction - gas chromatographic-mass spectrometry (MD-SPME-GC-MS). We optimized the four pre-treatment processing parameters, including carrier gas rate, microwave power, distillation time and collection method, and determined the experimental conditions as follows: carrier gas rate of 60 mL/min, microwave power of 400 W, distillation time of 6 min, and constant of 250 mL. In aquaculture water, the detection limit of GSM and 2-MIB reached 1 ng/L and 10 ng/L, respectively. In aquatic products, the detection limit of GSM and 2-MIB reached 0.025 μg/kg and 0.25 μg/kg, respectively. The standard curve of this method had good liner relation in the range of 1-200 ng/L and 10-200 ng/L (R² was 0.9997 and 0.9982, respectively). The average recovery rate of GSM and 2-MIB at different concentrations (1, 5, 7, 10, and 20 μg/kg) was 45.28%-49.92% and 82.15%-87.36%, respectively. In this experiment, the water samples and aquatic product samples from Wuxi were detected by this method. The result showed that the average concentration of GSM and 2-MIB in the water samples was 19.58 ng /L and 58.29 ng /L, respectively. In aquatic products, only GSM was detected, and the average concentration was 0.61 μg/kg. This method can be widely used to detect fishy substances in aquaculture water and aquatic products.

Key words: aquaculture, geosmin, 2-mathylisoborneo1, headspace solid-phase microextraction

中图分类号:

S912

邹剑敏, 卢奇, 桂源, 宋超, 陈家长. 利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量[J]. 中国农学通报, 2022, 38(35): 148-156.

ZOU Jianmin, LU Qi, GUI Yuan, SONG Chao, CHEN Jiazhang. Residues of Geosmin and 2- Mathylisoborneol in Aquaculture Water and Aquatic Products Determined by Headspace Solid-phase Microextraction - Gas Chromatography Mass Spectrometry[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2022, 38(35): 148-156.

图/表 10

图1. 微波蒸馏装置

化合物	保留时间/min	定性离子/(m/z)	定量离子/(m/z)
GSM	12.303	112，125	112
2-MIB	9.184	95，108，135	95

表1. GSM和2-MIB离子检测参数

图2. 2-MIB的离子色谱图

图3. GSM的离子色谱图

图4. 水样中2-MIB和GSM检测的标准曲线

图5. 收集产物时不同定容体积对GSM、2-MIB回收率的影响

图6. 不同载气流速对GSM、2-MIB回收率的影响

图7. 不同微波功率对GSM、2-MIB回收率的影响

图8. 不同蒸馏时间对GSM、2-MIB回收率的影响

土腥味化合物	加标浓度/(μg/kg)	平均回收率/%	相对标准偏差/%
2-MIB	1	0	0
	5	86.29	21.65
	7	87.36	6.78
	10	82.15	5.24
	20	84.62	7.53
GSM	1	48.31	2.59
	5	49.14	18.6
	7	49.92	7.48
	10	45.28	2.15
	20	48.71	7.56

表2. 2-MIB和GSM在水产品中的加标回收率

参考文献 36

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利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

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