LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0147

中国农学通报 ›› 2022, Vol. 38 ›› Issue (36): 146-151.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0147

• 食品·营养·检测·安全 • 上一篇下一篇

LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

叶倩¹^,²^,³(), 朱富伟¹^,²^,³, 万凯¹^,²^,³, 黄聪灵¹^,²^,³, 唐雪妹¹^,²^,³()

¹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，广州 510640
²广东省农产品质量安全风险评估重点实验室，广州 510640
³农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室，广州 510640

收稿日期:2022-03-30 修回日期:2022-06-15 出版日期:2022-12-25 发布日期:2023-01-17
作者简介:
叶倩，女，1984年出生，内蒙古人，高级实验师，硕士，研究方向：农产品质量安全。通信地址：510640 广东省广州市天河区五山金颖路20号农业质量标准与监测技术研究所，E-mail：yeqian.liao@foxmail.com。
基金资助:
国家重点研发计划“食品中农药残留标准再评估研究”(2019YFC1605204); 广东省基础与应用基础研究基金项目“基于代谢组学的农药-重金属联合毒性及分子机制研究”(2020A1515010620); 公益研究与能力建设项目“广东省农产品质量安全风险评估重点实验室建设”（2019年度）(2019B121203009)

Pyraclostrobin, Acetamiprid and Pyridaben Residues in Three Composite Fruit and Vegetable Juice: Determination by LC-MS/MS

YE Qian¹^,²^,³(), ZHU Fuwei¹^,²^,³, WAN Kai¹^,²^,³, HUANG Congling¹^,²^,³, TANG Xuemei¹^,²^,³()

¹Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou 510640
²Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment of Agro-product, Guangdong Province, Guangzhou 510640
³Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Guangzhou 510640

Received:2022-03-30 Revised:2022-06-15 Online:2022-12-25 Published:2023-01-17

摘要/Abstract

摘要：

为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况，本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料，采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取，以SPE-NH₂柱进行净化，以C₁₈色谱柱分离待测物，采用电喷雾离子化，正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L，吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系，相关系数(R²)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时，3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%；相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间；以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确，满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。

关键词: 蔬果汁, 吡唑醚菌酯, 啶虫脒, 哒螨灵, 残留

Abstract:

In order to explore the residues of fungicides, insecticides and acaricides, which are commonly used in fruit and vegetable planting, in composite fruit and vegetable juice, a method for the simultaneous detection of pyraclostrobin, acetamiprid and pyridaben in 3 kinds of composite fruit and vegetable juice by LC-MS/MS was developed. Three composite fruit and vegetable juice made by mixed vegetables and fruits were selected as the materials. The samples were initially extracted by acetonitrile containing 1% (v%) acetic acid, and cleaned up by SPE-NH₂ column. The targets were separated on a C₁₈ column, and detected by LC-MS/MS with ESI positive polarity multiple reactions monitoring (MRM) mode. The matrix-matched external standard calibration curves were used for quantitative analysis. The results showed that: good linear relationship appeared in 5-1000 μg/L of acetamiprid and 1-500 μg/L of pyraclostrobin and pyridaben. The correlation coefficients (R²) were higher than 0.9984. Under three spiked levels of 0.010, 0.10 and 0.50 mg/kg, the recovery rates ranged from 80.6% to 113.4%, and the relative standard deviations (RSD) were 0.5%-9.3%. Limit of quantification (LOQ) of pyraclostrobin, acetamiprid and pyridaben were 0.010 mg/kg, which was the lowest spiked concentration. The method can meet the requirements for the determination of pyraclostrobin, acetamiprid and pyridaben residues in composite fruit and vegetable juice simultaneously, and it is quick, efficient and accurate.

Key words: fruit and vegetable juice, pyraclostrobin, acetamiprid, pyridaben, residue

叶倩, 朱富伟, 万凯, 黄聪灵, 唐雪妹. LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留[J]. 中国农学通报, 2022, 38(36): 146-151.

YE Qian, ZHU Fuwei, WAN Kai, HUANG Congling, TANG Xuemei. Pyraclostrobin, Acetamiprid and Pyridaben Residues in Three Composite Fruit and Vegetable Juice: Determination by LC-MS/MS[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2022, 38(36): 146-151.

图/表 5

参考文献 23

[1]	张亦冰. 新颖甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂一吡唑醚菌酯[J]. 世界农药, 2007, 29(3):47-48.
[2]	赵桂芝. 百种新农药使用方法(第二版)[M]. 北京: 中国农业出版社, 2002.
[3]	食品安全国家标准食品中农药最大残留限量:GB 2763-2021[S]. 北京: 中国农业出版社, 2021.
[4]	杨茜茹, 范力欣, 钱训. 气相色谱法检测小麦籽粒、植株及土壤中吡唑醚菌酯残留量[J]. 食品安全质量检测学报, 2017, 8(4):1460-1465.
[5]	吴洁珊, 冯家望, 任永霞, 等. 气相色谱测定柑橘中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量[J]. 农药, 2011, 50(10):754-756.
[6]	MUNITZ M S, RESNIK S L, MONTTI M I T, et al. Validation of a SPME-GC method for azoxystrobin and pyraclostrobin in blueberries, and their degradation kinetics[J]. Agricultural sciences, 2014, 5:964-974. doi: 10.4236/as.2014.511104 URL
[7]	叶倩, 邓义才, 路大海, 等. 气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留[J]. 农药, 2016, 55(1):51-54.
[8]	闫晓阳, 徐金丽, 徐光军, 等. 高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态[J]. 农药学学报, 2013, 15(5):528-533.
[9]	吴迪, 莘婧, 潘红吉, 等. 凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留[J]. 农药学学报, 2012, 14(6):681-684.
[10]	赵方方, 谢德芳, 吕岱竹. 香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析[J]. 西北农林科技大学学报:自然科学版, 2016, 44(1):97-101.
[11]	仲伶俐, 李曦, 李华仙, 等. 高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留[J]. 食品安全质量检测报, 2017, 8(5):1778-1782.
[12]	薄海波, 王金花, 郭春海, 等. 气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留[J]. 分析化学, 2008, 36(11):1471-1475.
[13]	钱宗耀, 刘河疆, 王建梅, 等. 气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量[J]. 农药, 2010, 49(11):828-829.
[14]	李福琴, 石丽红, 王飞, 等. QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留[J]. 色谱, 2017, 35(6):620-626. doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.01031
[15]	LIU C Y, LU D H, WANG Y C, et al. Residue and risk assessment of pyridaben in cabbage[J]. Food chemistry, 2014(149):233-236.
[16]	马琳, 黄兰淇, 陈建波, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量[J]. 分析测试学报, 2016, 35(6):698-703.
[17]	许鹏军, 张红艳, 陶晡, 等. 高效液相色谱法测定黄瓜和油菜中的啶虫脒残留量[J]. 分析试验室, 2008, 27(10):80-83.
[18]	成婧, 王美玲, 朱绍华, 等. 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量[J]. 食品安全质量检测学报, 2016, 7(1):131-137.
[19]	叶倩, 唐雪妹, 高毓文, 等. 液相色谱-串联质谱法快速测定苋菜和菠菜中赤霉素残留[J]. 食品与发酵工业, 2022, 48(18):244 -248.
[20]	叶倩, 黄聪灵, 高毓文, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中乙撑硫脲残留[J]. 中国食品卫生杂志, 2018, 30(4)382-386.
[21]	叶倩, 朱富伟, 王刚, 等. 牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱检测方法开发[J]. 农药学学报, 2022, 24(2): 404-410.
[22]	农药残留试验准则:NY/T788--2004[S]. 北京: 中国农业出版社, 2004.
[23]	叶倩, 黄健祥, 孙玲, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留[J]. 农药学学报, 2017, 19(5):589-596.

色谱条件		质谱条件
流动相	A：甲酸(0.02%)和甲酸铵(2 mmol/L) 水溶液；B：乙腈	离子源检测模式	ESI源；多反应监测模式(MRM)
梯度洗脱程序	0~1 min，10%B； 1~6 min，10%~95%B； 6~9 min，95%B； 9.1 min，10%B；	雾化气流速加热气流速干燥气流	3 L/min； 10 L/min； 10 L/min；
流速	0.4 mL/min；	离子源接口温度	300℃；
柱温	40℃；	脱溶剂温度	250℃；
进样量	1 μL；	加热块温	400℃；

色谱条件		质谱条件
流动相	A：甲酸(0.02%)和甲酸铵(2 mmol/L) 水溶液；B：乙腈	离子源检测模式	ESI源；多反应监测模式(MRM)
梯度洗脱程序	0~1 min，10%B； 1~6 min，10%~95%B； 6~9 min，95%B； 9.1 min，10%B；	雾化气流速加热气流速干燥气流	3 L/min； 10 L/min； 10 L/min；
流速	0.4 mL/min；	离子源接口温度	300℃；
柱温	40℃；	脱溶剂温度	250℃；
进样量	1 μL；	加热块温	400℃；

待测物	前体离子(m/z)	产物离子(m/z)	驻留时间/ms	Q1电压/V	碰撞能量/eV	Q3电压/V
吡唑醚菌酯	388.1	163.1*	50	-29	-24	-30
吡唑醚菌酯	388.1	105.2	50	-27	-45	-20
哒螨灵	365.0	147.15*	50	-26	-25	-16
哒螨灵	365.0	309	50	-26	-14	-22
啶虫脒	223.1	126.1*	50	-10	-18	-26
啶虫脒	223.1	56.1	50	-15	-15	-23

待测物	前体离子(m/z)	产物离子(m/z)	驻留时间/ms	Q1电压/V	碰撞能量/eV	Q3电压/V
吡唑醚菌酯	388.1	163.1*	50	-29	-24	-30
吡唑醚菌酯	388.1	105.2	50	-27	-45	-20
哒螨灵	365.0	147.15*	50	-26	-25	-16
哒螨灵	365.0	309	50	-26	-14	-22
啶虫脒	223.1	126.1*	50	-10	-18	-26
啶虫脒	223.1	56.1	50	-15	-15	-23

待测物	样品	线性方程	相关系数	添加浓度/(mg/kg)	回收率/%	相对标准偏差/%	定量限/(mg/kg)	基质效应 (0.10 mg/L)/%
吡唑醚菌酯	番茄汁	y=2E+08x+98800	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	104.3/89.2/104.4	7.2/5.6/2.3	0.01	26.4
	芒果汁	y=1E+08x+2E+06	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	94.1/106.9/96.3	9.3/5.6/1.2	0.01	35.9
	橙汁	y=1E+08x+2E+06	R²=0.9996	0.01/0.10/0.50	90.3/88.7/91.2	3.6/5.9/0.5	0.01	56.8
哒螨灵	番茄汁	y=9E+07x+21650	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	94.0/80.6/105.7	2.4/8.3/5.7	0.01	-2.1
	芒果汁	y=9E+07x - 90097	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	97.3/100.4/105.4	7.9/9.1/6.8	0.01	-4.0
	橙汁	y=8E+07x+1E+06	R²=0.9984	0.01/0.10/0.50	99.9/91.3/87.3	4.5/4.5/2.6	0.01	24.2
啶虫脒	番茄汁	y=9E+07x-11143	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	102.5/97.2/101.4	2.7/3.7/1.7	0.01	-56.0
	芒果汁	y=8E+07x-63741	R²=0.9999	0.01/0.10/0.50	103.5/113.4/97.6	2.4/1.8/1.8	0.01	-54.0
	橙汁	y=1E+08x-192264	R² =0.9999	0.01/0.10/0.50	92.5/102.5/89.6	3.6/2.7/3.7	0.01	14.2

LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

Pyraclostrobin, Acetamiprid and Pyridaben Residues in Three Composite Fruit and Vegetable Juice: Determination by LC-MS/MS

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 5

参考文献 23

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

关于本刊

作者中心

审者中心

在线期刊

联系我们

[1]	强生军, 刘玉荣, 李刚. 溶剂标、基质标对农药残留检测结果的影响及校正[J]. 中国农学通报, 2022, 38(4): 99-106.
[2]	王新池, 曹国庆, 殷玉婷, 汪倩, 宋超, 陈家长. 中华绒螯蟹养殖环境汞的残留特征与风险评估[J]. 中国农学通报, 2022, 38(32): 128-132.
[3]	王桂珍, 张飞. 快速溶剂萃取-GC-MS/MS测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物[J]. 中国农学通报, 2022, 38(31): 101-104.
[4]	陈丹丹, 万建春, 连琦, 王建雄, 王栋, 洪挺, 杨毅生. 中药材农药残留研究进展[J]. 中国农学通报, 2022, 38(31): 125-135.
[5]	宋晓兵, 黄峰, 罗小玲, 林培华, 彭埃天, 凌金锋, 崔一平. 吡唑醚菌酯对两种优稀水果病原菌的毒力测定及田间防治效果[J]. 中国农学通报, 2022, 38(27): 125-128.
[6]	宋佳, 潘妍, 王皙玮, 於丽华. 除草剂阿特拉津在土壤中降解方式的研究现状[J]. 中国农学通报, 2022, 38(25): 90-95.
[7]	卢珍萍, 田英. 中国蔬果中农药残留的现状及其去除方法[J]. 中国农学通报, 2022, 38(24): 131-137.
[8]	王潇楠, 常虹, 王思威, 顾燕萍, 孙海滨, 刘艳萍. HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价[J]. 中国农学通报, 2022, 38(22): 121-125.
[9]	陈锋, 孟顺龙, 陈家长. 农药在沉积物-水-生物体的污染特征综述[J]. 中国农学通报, 2021, 37(7): 159-164.
[10]	崔一平, 彭埃天, 宋晓兵, 孟祥杰, 凌金锋, 陈霞. 氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯对香蕉叶斑病的田间药效评价[J]. 中国农学通报, 2021, 37(6): 142-146.
[11]	王东鹏, 叶诚, 廖小丽. 微流控芯片在农产品安全检测中的应用[J]. 中国农学通报, 2021, 37(36): 148-154.
[12]	崔雅楠, 杨臻, 乔璐, 许玉艳, 韩刚, 程波, 穆迎春. 中国与主要贸易国水产品中渔用抗菌药残留限量标准和管理措施对比分析[J]. 中国农学通报, 2021, 37(36): 155-164.
[13]	刘琳, 马腾飞, 贾孙悦, 周芹, 王皙玮. 改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留[J]. 中国农学通报, 2021, 37(35): 110-117.
[14]	沈会芳, 杨祁云, 蒲小明, 张景欣, 孙大元, 林伟, 陈雨生, 林壁润, 李晓刚. 咪鲜胺防治菠萝黑腐病效果评价[J]. 中国农学通报, 2021, 37(34): 133-140.
[15]	熊巍, 陶晓秋, 张海燕. 环境和食品中阿维菌素类药物残留量检测方法研究进展[J]. 中国农学通报, 2021, 37(30): 111-120.