改良QuEChERS方法结合高效液相色谱测定土壤中两种甲氧基丙烯酸酯类农药

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2023-0467

中国农学通报 ›› 2024, Vol. 40 ›› Issue (5): 127-134.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2023-0467

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改良QuEChERS方法结合高效液相色谱测定土壤中两种甲氧基丙烯酸酯类农药

丁玉玲¹(), 佟盟露¹, 庞彩卫¹, 姜炳杉¹, 王子辰¹, 周芹¹^,²^,³()

¹ 黑龙江大学现代农业与生态环境学院，哈尔滨 150080
² 农业农村部甜菜品质监督检验测试中心，哈尔滨 150080
³ 农业农村部糖料产品质量安全风险评估实验室，哈尔滨 150080

收稿日期:2023-06-23 修回日期:2023-08-15 出版日期:2024-02-01 发布日期:2024-02-01
通讯作者:
周芹，女，1971年出生，黑龙江海伦人，副研究员，博士，研究方向：食品安全检测及农药产品分析。通信地址：150080 哈尔滨市南岗区学府路74号黑龙江大学农学楼225，Tel：0451-86609502，E-mail：zhouqin@hlju.edu.cn。
作者简介:
丁玉玲，女，1999年出生，甘肃兰州人，硕士研究生，研究方向：农药制剂检测及农药环境行为。通信地址：150080 哈尔滨市南岗区学府路74号黑龙江大学农学楼223，Tel：0451-18845114640，E-mail：dingyulingz@163.com。
基金资助:
现代农业产业技术体系建设项目“质量安全与营养品质评价”(CARS-170503); 《农药产品中有效成分测定通用分析方法-液相色谱法》体系建设“啶磺草胺等10个农药品种液相色谱分析方法建立”(14192195)

Determination of 2 Strobilurin Fungicide Residues in Soil by Modified QuEChERS Method Combined with Liquid Chromatography

DING Yuling¹(), TONG Menglu¹, PANG Caiwei¹, JIANG Bingshan¹, WANG Zichen¹, ZHOU Qin¹^,²^,³()

¹ Modern Agriculture and the Ecological Environment Academy of Heilongjiang University, Harbin 150080
² Beet Quality Supervision, Inspection and Test Center, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Harbin 150080
³ Laboratory of Quality Safety Risk Assessment for Sugar Crops Products, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Harbin 150080

Received:2023-06-23 Revised:2023-08-15 Published-:2024-02-01 Online:2024-02-01

摘要/Abstract

摘要：

旨在建立新疆、内蒙、黑龙江3种不同类型土壤中醚菌酯和吡唑醚菌酯含量的高效液相色谱法。采用改良的QuEChERS方法结合高效液相色谱，对样品中的吡唑醚菌酯及醚菌酯进行分离，外标法定量。结果表明：该方法在0.3~10.0 mg/L浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数R²均大于0.9999，在不同添加水平下，吡唑醚菌酯与醚菌酯在新疆灰漠土中的平均回收率分别为98.03%~102.32%、100.33%~107.18%，相对标准偏差(RSD)分别为0.46%~0.87%、0.94%~1.67%；在黑龙江黑钙土中的平均回收率分别为100.40%~104.32%、90.83%~101.33%，RSD分别为0.47%~2.78%、1.35%~1.69%；在内蒙棕钙土中的平均回收率分别为100.04%~107.40%、96.90%~98.86%，RSD分别为0.77%~1.41%、1.08%~1.57%。该方法准确度和精密度符合农药残留分析的要求，适用于几种类型土壤中吡唑醚菌酯及醚菌酯含量的测定。

关键词: 吡唑醚菌酯, 醚菌酯, 高效液相色谱, 土壤, 残留分析

Abstract:

The study aimed at establishing a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of pyraclostrobin and kresoxim-methyl in three different types of soil from Xinjiang, Inner Mongolia and Heilongjiang. The separation of pyraclostrobin or kresoxim-methyl in samples was performed by modified QuEChERS method combined with HPLC, and the quantitative results were calculated by external standard method. The results showed good linearity in the concentration ranged from 0.3-10.0 mg/L, and the correlation coefficient (R²) was greater than 0.9999. At different concentrations, the average recoveries of pyraclostrobin and kresoxim-methyl in Yermosols of Xinjiang were 98.03%-102.32% and 100.33%-107.18% with relative standard deviations (RSD) of 0.46%-0.87% and 0.94%-1.67%. The average recoveries of pyraclostrobin and kresoxim-methyl in Chernozem of Heilongjiang were 100.40%-104.32% and 90.83%-101.33% with RSD of 0.47%-2.78% and 1.35%-1.69%. The average recoveries of pyraclostrobin and kresoxim-methyl in Xerosols of Inner Mongolia were 100.04%-107.40% and 96.90%-98.86% with RSD of 0.77%-1.41% and 1.08%-1.57%. The accuracy and precision of the method meet the requirements of pesticide residue analysis, and it is suitable for the determination of pyraclostrobin and kresoxim-methyl in above types of soil.

Key words: pyraclostrobin, kresoximm-methyl, high performance liquid chromatography (HPLC), soil, residue analysis

丁玉玲, 佟盟露, 庞彩卫, 姜炳杉, 王子辰, 周芹. 改良QuEChERS方法结合高效液相色谱测定土壤中两种甲氧基丙烯酸酯类农药[J]. 中国农学通报, 2024, 40(5): 127-134.

DING Yuling, TONG Menglu, PANG Caiwei, JIANG Bingshan, WANG Zichen, ZHOU Qin. Determination of 2 Strobilurin Fungicide Residues in Soil by Modified QuEChERS Method Combined with Liquid Chromatography[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2024, 40(5): 127-134.

图/表 8

参考文献 40

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土壤类型	pH	碱解氮/(mg/kg)	速效磷/(mg/kg)	速效钾/(mg/kg)	有机质/(g/kg)
新疆灰漠土	7.10	50.86	62.87	335.25	14.2
内蒙棕钙土	7.48	72.43	18.83	150.50	17.6
黑龙江黑钙土	6.45	189.88	37.22	336.25	52.8

土壤类型	pH	碱解氮/(mg/kg)	速效磷/(mg/kg)	速效钾/(mg/kg)	有机质/(g/kg)
新疆灰漠土	7.10	50.86	62.87	335.25	14.2
内蒙棕钙土	7.48	72.43	18.83	150.50	17.6
黑龙江黑钙土	6.45	189.88	37.22	336.25	52.8

土壤名称	添加浓度/(mg/kg)	标准溶液/%	BZM-A1/%	BZM-A2/%	BZM-A3/%	BZM-A4/%	BZM-A5/%	平均回收率/%
新疆灰漠土	0.5	98.20	98.00	98.00	97.70	97.50	98.80	98.03
	1	102.60	101.85	102.45	103.8	101.2	102	102.32
	2	100.85	100.05	101.8	101.45	101.18	99.48	100.80
黑龙江黑钙土	0.5	104.30	104.00	104.80	106.90	106.90	99.00	104.32
	1	102.15	100.05	102.05	102.60	102.90	102.70	102.07
	2	100.90	100.60	99.35	100.62	99.70	99.05	100.04
内蒙棕钙土	0.5	106.30	108.40	109.30	107.60	107.20	105.60	107.40
	1	102.05	102.85	103.35	104.10	104.75	106.20	103.88
	2	100.90	100.60	99.35	100.62	99.70	99.05	100.04

土壤名称	添加浓度/(mg/kg)	标准溶液/%	BZM-A1/%	BZM-A2/%	BZM-A3/%	BZM-A4/%	BZM-A5/%	平均回收率/%
新疆灰漠土	0.5	98.20	98.00	98.00	97.70	97.50	98.80	98.03
	1	102.60	101.85	102.45	103.8	101.2	102	102.32
	2	100.85	100.05	101.8	101.45	101.18	99.48	100.80
黑龙江黑钙土	0.5	104.30	104.00	104.80	106.90	106.90	99.00	104.32
	1	102.15	100.05	102.05	102.60	102.90	102.70	102.07
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内蒙棕钙土	0.5	106.30	108.40	109.30	107.60	107.20	105.60	107.40
	1	102.05	102.85	103.35	104.10	104.75	106.20	103.88
	2	100.90	100.60	99.35	100.62	99.70	99.05	100.04

土壤名称	添加浓度/(mg/kg)	标准溶液/%	KM-A1/%	KM-A2/%	KM-A3/%	KM-A4/%	KM-A5/%	平均回收率/%
新疆灰漠土	0.5	105.60	106.40	108.30	108.70	106.10	108.00	107.18
	1	101.50	103.50	102.45	104.00	103.70	103.85	103.17
	2	100.23	99.00	97.78	101.18	101.60	102.20	100.33
黑龙江黑钙土	0.5	92.80	90.10	91.70	90.90	89.60	89.90	90.83
	1	99.55	103.75	99.55	99.85	99.25	100.10	100.34
	2	99.97	101.87	101.50	101.97	103.42	99.22	101.33
内蒙棕钙土	0.5	98.60	96.60	96.90	96.90	97.70	95.50	97.03
	1	99.95	100.35	98.25	98.10	99.50	97.00	98.86
	2	99.03	97.47	95.57	94.92	96.55	97.85	96.90

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土壤名称	添加浓度/ (mg/kg)	平均回收率/ %	相对标准偏差(RSD)/ %	添加浓度/ (mg/kg)	平均回收率/ %	相对标准偏差 (RSD)/%
新疆灰漠土	0.5	98.03	0.46	0.5	107.18	1.22
	1	102.32	0.86	1	103.17	0.94
	2	100.80	0.87	2	100.33	1.67
黑龙江黑钙土	0.5	104.32	2.78	0.5	90.83	1.35
	1	102.07	1.02	1	100.34	1.69
	2	100.04	0.47	2	101.33	1.49
内蒙棕钙土	0.5	107.40	1.25	0.5	97.03	1.08
	1	103.88	1.41	1	98.86	1.30
	2	100.04	0.77	2	96.90	1.57

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