Chinese Agricultural Science Bulletin ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (14): 67-73.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0363
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Received:
2022-04-30
Revised:
2022-06-26
Online:
2023-05-09
Published:
2023-05-09
YANG Shuang, YANG Chunlei. Determination of Soil Alkaline Hydrolytic Nitrogen by Automatic Kjeldahl Azotometer: Questions and Verification[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(14): 67-73.
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URL: https://www.casb.org.cn/EN/10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0363
文献 | 试验对象 | 实验条件 | 实验结论 |
---|---|---|---|
[ | GBW07459 GBW 07460 GBW 07414a | 称样量3 g,加入1 g硫酸亚铁还原剂,水体积50 mL, 10 mol/L的NaOH体积40 mL,蒸馏效率80%, 蒸馏体积150 mL。蒸馏时间未交代。 | 凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮, 方法准确性好、精密度高, 适合于大批量样品快速检测分析的需要。 |
[ | GBW 07414a GBW 07415a GBW 07460 GBW 07461 | 称样量4.0 g,水体积5 mL, 10 mol/L的NaOH体积10 mL,蒸馏时间4 min。 蒸馏效率未交代。 | 自动定氮仪测定土壤水解性氮实验结果的 准确性和精密度符合检测方法要求。 |
[ | GBW07413 10个普通土样 | 称样量1~2 g,水体积60 mL,40%的NaOH体积50 mL。 蒸馏时间未交代。 | 不添加还原剂情况下,碱解蒸馏法与碱解扩散法测得的 结果与真实值基本吻合,但碱解蒸馏法稳定性更好。 |
[ | GBW37458 (ASA-7) 9个东北黑土 | 称样量2.0 g,3.5 mol/L的氢氧化钠溶液、 60%的蒸馏效率。 蒸馏时间和加入氢氧化钠体积未交代。 | 不添加还原剂的情况下,2种方法测定结果相差不大, 且与土壤标准物质的标准值接近, 凯氏定氮仪法精密度更高。 |
[ | GBW 07416a GBW 07459 GBW07415a | 称样量2.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.0 g,不加水, 2.7 mol/L的NaOH体积10 mL, 100%的蒸馏效率,蒸馏时间5 min。 | 凯氏定氮仪测定结果与标准值相符,且测定结果的 准确度和精密度均优于碱解扩散法。 |
[ | GBW 07412a GBW 07413a GBW07414a GBW07415a 20个自制土样 | 称样量2.0 g,用少许蒸馏水冲洗粘在内壁上的样品, 4.0 mol/L的NaOH体积20 mL,蒸馏时间4 min。 蒸馏效率未交代。 | 自动定氮仪测定土壤碱解氮的结果与 碱解扩散法具有很好的一致性。 |
[ | GBW07412 GBW07413 GBW07415 GBW07416 5个自制土样 | 称样量1.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.2 g, 水体积30 mL,4 mol/L的NaOH体积10 mL, 蒸馏时间为3.5 min,蒸馏效率为40%。 | 扩散吸收法与碱解蒸馏法测定结果一致, 碱解蒸馏法可用于碱解氮的分析。 |
[ | GBW07412 GBW07413 GBW07415 GBW07416 6个国标样 | 称样量2.0 g,4.5 mol/L的NaOH体积10 mL, 蒸馏时间3.5 min。蒸馏效率未交代。 | 碱解蒸馏法与碱解扩散法检验结果完全一致, 且碱解蒸馏法操作简便、快捷、 干扰小、精度高、准确性好。 |
[ | GBW07420 GBW07422 5个自制土样 | 称样量1.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.5 g,水体积25 mL, 3.5 mol/L的NaOH体积15 mL, 蒸馏时间3.5 min,蒸馏效率为40%。 | 碱解扩散吸收法与凯氏碱解蒸馏法测定结果没有差异, 凯氏碱解蒸馏法可用于碱解氮的分析。 |
文献 | 试验对象 | 实验条件 | 实验结论 |
---|---|---|---|
[ | GBW07459 GBW 07460 GBW 07414a | 称样量3 g,加入1 g硫酸亚铁还原剂,水体积50 mL, 10 mol/L的NaOH体积40 mL,蒸馏效率80%, 蒸馏体积150 mL。蒸馏时间未交代。 | 凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮, 方法准确性好、精密度高, 适合于大批量样品快速检测分析的需要。 |
[ | GBW 07414a GBW 07415a GBW 07460 GBW 07461 | 称样量4.0 g,水体积5 mL, 10 mol/L的NaOH体积10 mL,蒸馏时间4 min。 蒸馏效率未交代。 | 自动定氮仪测定土壤水解性氮实验结果的 准确性和精密度符合检测方法要求。 |
[ | GBW07413 10个普通土样 | 称样量1~2 g,水体积60 mL,40%的NaOH体积50 mL。 蒸馏时间未交代。 | 不添加还原剂情况下,碱解蒸馏法与碱解扩散法测得的 结果与真实值基本吻合,但碱解蒸馏法稳定性更好。 |
[ | GBW37458 (ASA-7) 9个东北黑土 | 称样量2.0 g,3.5 mol/L的氢氧化钠溶液、 60%的蒸馏效率。 蒸馏时间和加入氢氧化钠体积未交代。 | 不添加还原剂的情况下,2种方法测定结果相差不大, 且与土壤标准物质的标准值接近, 凯氏定氮仪法精密度更高。 |
[ | GBW 07416a GBW 07459 GBW07415a | 称样量2.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.0 g,不加水, 2.7 mol/L的NaOH体积10 mL, 100%的蒸馏效率,蒸馏时间5 min。 | 凯氏定氮仪测定结果与标准值相符,且测定结果的 准确度和精密度均优于碱解扩散法。 |
[ | GBW 07412a GBW 07413a GBW07414a GBW07415a 20个自制土样 | 称样量2.0 g,用少许蒸馏水冲洗粘在内壁上的样品, 4.0 mol/L的NaOH体积20 mL,蒸馏时间4 min。 蒸馏效率未交代。 | 自动定氮仪测定土壤碱解氮的结果与 碱解扩散法具有很好的一致性。 |
[ | GBW07412 GBW07413 GBW07415 GBW07416 5个自制土样 | 称样量1.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.2 g, 水体积30 mL,4 mol/L的NaOH体积10 mL, 蒸馏时间为3.5 min,蒸馏效率为40%。 | 扩散吸收法与碱解蒸馏法测定结果一致, 碱解蒸馏法可用于碱解氮的分析。 |
[ | GBW07412 GBW07413 GBW07415 GBW07416 6个国标样 | 称样量2.0 g,4.5 mol/L的NaOH体积10 mL, 蒸馏时间3.5 min。蒸馏效率未交代。 | 碱解蒸馏法与碱解扩散法检验结果完全一致, 且碱解蒸馏法操作简便、快捷、 干扰小、精度高、准确性好。 |
[ | GBW07420 GBW07422 5个自制土样 | 称样量1.0 g,Zn-FeSO4还原剂1.5 g,水体积25 mL, 3.5 mol/L的NaOH体积15 mL, 蒸馏时间3.5 min,蒸馏效率为40%。 | 碱解扩散吸收法与凯氏碱解蒸馏法测定结果没有差异, 凯氏碱解蒸馏法可用于碱解氮的分析。 |
样品编号 | 不加还原剂 | 加还原剂 | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
新碱解蒸馏法/(mg/kg) | 碱解扩散法/(mg/kg) | 相对相差/% | 新碱解蒸馏法/(mg/kg) | 碱解扩散法/(mg/kg) | 相对相差/% | ||
1 | 104.91±2.45b | 118.50±3.96a | 12.16 | 129.53±3.74b | 143.90±4.53a | 10.51 | |
2 | 112.62±0.90b | 131.80±1.27a | 15.70 | 150.16±5.44a | 137.11±6.29b | 9.09 | |
3 | 93.23±0.41b | 114.82±0.51a | 20.76 | 144.94±3.50a | 127.04±3.77b | 13.16 | |
4 | 100.94±1.53b | 115.33±2.53a | 13.31 | 111.38±0.94a | 117.99±1.26a | 5.76 | |
5 | 107.40±0.36b | 131.04±0.51a | 19.83 | 134.75±1.84b | 145.91±2.64a | 7.95 | |
6 | 137.23±0.48b | 177.94±0.76a | 25.83 | 165.83±2.45a | 173.59±3.37a | 4.57 | |
7 | 213.56±0.11b | 242.06±0.13a | 12.51 | 263.03±2.63a | 246.54±2.96a | 6.47 | |
8 | 104.91±2.43a | 109.11±4.24a | 3.92 | 143.70±5.38a | 127.04±6.29b | 12.31 | |
9 | 119.09±1.44b | 174.89±3.07a | 37.97 | 145.94±2.40b | 184.91±3.77a | 23.56 | |
10 | 86.77±0.79b | 112.79±1.31a | 26.09 | 113.87±3.62b | 123.71±5.16a | 8.28 | |
11 | 47.98±1.87b | 63.37±3.80a | 27.63 | 80.30±2.23a | 70.44±2.52b | 13.08 | |
12 | 23.37±0.97a | 12.69±0.76b | 59.23 | 29.83±1.61a | 20.13±2.95b | 38.83 | |
13 | 49.23±0.92b | 58.30±1.44a | 16.88 | 53.20±0.95b | 59.12±1.26a | 10.54 | |
14 | 128.28±0.18b | 140.42±0.25a | 9.03 | 165.83±3.16a | 171.07±4.47a | 3.11 | |
15 | 113.87±0.76b | 139.41±1.27a | 20.17 | 155.38±2.57a | 157.18±3.72a | 1.15 | |
16 | 106.16±2.17b | 130.57±3.49a | 20.63 | 160.11±1.19a | 147.67±1.76b | 8.08 |
样品编号 | 不加还原剂 | 加还原剂 | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
新碱解蒸馏法/(mg/kg) | 碱解扩散法/(mg/kg) | 相对相差/% | 新碱解蒸馏法/(mg/kg) | 碱解扩散法/(mg/kg) | 相对相差/% | ||
1 | 104.91±2.45b | 118.50±3.96a | 12.16 | 129.53±3.74b | 143.90±4.53a | 10.51 | |
2 | 112.62±0.90b | 131.80±1.27a | 15.70 | 150.16±5.44a | 137.11±6.29b | 9.09 | |
3 | 93.23±0.41b | 114.82±0.51a | 20.76 | 144.94±3.50a | 127.04±3.77b | 13.16 | |
4 | 100.94±1.53b | 115.33±2.53a | 13.31 | 111.38±0.94a | 117.99±1.26a | 5.76 | |
5 | 107.40±0.36b | 131.04±0.51a | 19.83 | 134.75±1.84b | 145.91±2.64a | 7.95 | |
6 | 137.23±0.48b | 177.94±0.76a | 25.83 | 165.83±2.45a | 173.59±3.37a | 4.57 | |
7 | 213.56±0.11b | 242.06±0.13a | 12.51 | 263.03±2.63a | 246.54±2.96a | 6.47 | |
8 | 104.91±2.43a | 109.11±4.24a | 3.92 | 143.70±5.38a | 127.04±6.29b | 12.31 | |
9 | 119.09±1.44b | 174.89±3.07a | 37.97 | 145.94±2.40b | 184.91±3.77a | 23.56 | |
10 | 86.77±0.79b | 112.79±1.31a | 26.09 | 113.87±3.62b | 123.71±5.16a | 8.28 | |
11 | 47.98±1.87b | 63.37±3.80a | 27.63 | 80.30±2.23a | 70.44±2.52b | 13.08 | |
12 | 23.37±0.97a | 12.69±0.76b | 59.23 | 29.83±1.61a | 20.13±2.95b | 38.83 | |
13 | 49.23±0.92b | 58.30±1.44a | 16.88 | 53.20±0.95b | 59.12±1.26a | 10.54 | |
14 | 128.28±0.18b | 140.42±0.25a | 9.03 | 165.83±3.16a | 171.07±4.47a | 3.11 | |
15 | 113.87±0.76b | 139.41±1.27a | 20.17 | 155.38±2.57a | 157.18±3.72a | 1.15 | |
16 | 106.16±2.17b | 130.57±3.49a | 20.63 | 160.11±1.19a | 147.67±1.76b | 8.08 |
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Abstract |
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