高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb19010113

中国农学通报 ›› 2020, Vol. 36 ›› Issue (29): 132-138.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb19010113

所属专题：植物保护；园艺

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

丁怡¹^,²(), 李荣玉¹^,²^,³(), 刘世江¹^,², 赵琪君¹^,²

¹贵州大学作物保护研究所,贵阳 550025
²贵州大学农学院,贵阳 550025
³贵州省山地农业病虫害重点实验室,贵阳 550025

收稿日期:2019-01-22 修回日期:2019-04-24 出版日期:2020-10-15 发布日期:2020-10-16
通讯作者: 李荣玉
作者简介:丁怡,女,1996年出生,贵州普定人,硕士研究生,研究方向：农产品质量安全。通信地址：550025 贵州贵阳花溪区贵州大学西校区崇学楼572,E-mail：761328742@qq.com
基金资助:
贵州省科技支撑计划项目“水稻农药协同增效及减量施用新技术研究与示范”(黔科合支撑[2016]2534号);贵州省优秀青年科技人才基金“农药在土壤中的吸附行为和生物有效性研究”(黔科合平台人才[2017]5616)

Determination of 5 Kinds of Pesticide Residues in Tea by HPLC

Ding Yi¹^,²(), Li Rongyu¹^,²^,³(), Liu Shijiang¹^,², Zhao Qijun¹^,²

¹Institute of Crop Protection, Guizhou University, Guiyang 550025
² College of Agriculture, Guizhou University, Guiyang 550025
³ The Provincial Key Laboratory for Agricultural Pest Management in Mountainous Region, Guiyang 550025

Received:2019-01-22 Revised:2019-04-24 Online:2020-10-15 Published:2020-10-16
Contact: Li Rongyu

摘要/Abstract

摘要：

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。

关键词: 茶, 高效液相色谱, 农药残留, 农残分析方法, 绿色生产

Abstract:

To provide technical support for green tea production, HPLC method for determining 5 kinds of pesticide residues in tea samples was established. After soaking in water, the samples were extracted by V (n-hexane): V(acetone)=5:1, then extracted by ethylacetate, purified by floriferous silica and activated carbon column. High performance liquid chromatography (HPLC) was used to determine the pesticides of lambda-cyhalothrin, cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid in the samples. The results showed that there was a good linear relationship between the chromatographic peak area and the concentration of the 5 pesticides in the range of 0.1-10.0 mg/L. The correlation coefficients were higher than 0.9994. The average recovery rate at three spiked levels of 0.1, 0.5 and 1 mg/L ranged from 85% to 95%, with the relative standard deviation (RSDs) from 0.55% to 2.5% in the blank tea samples. The method could meet the requirements of pesticide residue analysis test and has a high sensitivity.

Key words: tea, HPLC, pesticide residue, pesticide residue analysis method, green production

中图分类号:

TQ450.2+6

丁怡, 李荣玉, 刘世江, 赵琪君. 高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留[J]. 中国农学通报, 2020, 36(29): 132-138.

Ding Yi, Li Rongyu, Liu Shijiang, Zhao Qijun. Determination of 5 Kinds of Pesticide Residues in Tea by HPLC[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2020, 36(29): 132-138.

图/表 15

参考文献 21

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农药名称	线性范围/(mg/L)	线性方程	相关系数(R)	最小检出浓度/(mg/L)
高效氯氟氰菊酯	0.1~10	y=642.8x-140.46	0.9996	0.05
氯氰菊酯	0.1~10	y=46.765x-7.331	0.9997	0.05
联苯菊酯	0.1~10	y=21.02xx-1.2466	0.9999	0.05
噻虫嗪	0.1~10	y=23.33x-3.2293	0.9995	0.05
吡虫啉	0.1~10	y=49.133x-2.8717	0.9996	0.05

农药名称	线性范围/(mg/L)	线性方程	相关系数(R)	最小检出浓度/(mg/L)
高效氯氟氰菊酯	0.1~10	y=642.8x-140.46	0.9996	0.05
氯氰菊酯	0.1~10	y=46.765x-7.331	0.9997	0.05
联苯菊酯	0.1~10	y=21.02xx-1.2466	0.9999	0.05
噻虫嗪	0.1~10	y=23.33x-3.2293	0.9995	0.05
吡虫啉	0.1~10	y=49.133x-2.8717	0.9996	0.05

农药名称	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
农药名称	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
高效氯氟氰菊酯	0.1	95.2	92.6	93.8	93.87	1.30
	0.5	90.4	89.9	91.0	90.43	0.55
	1	91.5	90.2	92.8	91.50	1.30
氯氰菊酯	0.1	92.3	91.2	90.7	91.40	0.82
	0.5	89.5	90.1	88.3	89.30	0.92
	1	88.7	91.4	88.2	89.43	1.72
联苯菊酯	0.1	95.6	94.8	92.1	94.17	1.83
	0.5	91.3	89.4	92.6	91.10	1.61
	1	93.2	90.9	89.9	91.33	1.69
噻虫嗪	0.1	94.2	93.8	90.1	92.70	2.26
	0.5	89.1	87.9	90.0	89.00	1.05
	1	89.3	88.4	91.5	89.73	1.59
吡虫啉	0.1	90.6	89.4	92.3	90.77	1.46
	0.5	86.2	87.9	90.1	88.07	1.96
	1	89.7	88.2	85.1	87.67	2.35

农药名称	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
农药名称	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
高效氯氟氰菊酯	0.1	95.2	92.6	93.8	93.87	1.30
	0.5	90.4	89.9	91.0	90.43	0.55
	1	91.5	90.2	92.8	91.50	1.30
氯氰菊酯	0.1	92.3	91.2	90.7	91.40	0.82
	0.5	89.5	90.1	88.3	89.30	0.92
	1	88.7	91.4	88.2	89.43	1.72
联苯菊酯	0.1	95.6	94.8	92.1	94.17	1.83
	0.5	91.3	89.4	92.6	91.10	1.61
	1	93.2	90.9	89.9	91.33	1.69
噻虫嗪	0.1	94.2	93.8	90.1	92.70	2.26
	0.5	89.1	87.9	90.0	89.00	1.05
	1	89.3	88.4	91.5	89.73	1.59
吡虫啉	0.1	90.6	89.4	92.3	90.77	1.46
	0.5	86.2	87.9	90.1	88.07	1.96
	1	89.7	88.2	85.1	87.67	2.35

提取溶剂	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/ %
提取溶剂	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/ %
石油醚	0.5	85.80	87.67	86.80	86.76
乙酸乙酯	0.5	95.65	94.17	94.80	95.21

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Determination of 5 Kinds of Pesticide Residues in Tea by HPLC

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