液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0552

中国农学通报 ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (20): 133-137.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-0552

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液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

李如美¹(), 刘同金¹, 梁慧¹, 冯义志², 梁林², 李瑞娟¹(), 于建垒¹()

¹ 山东省农业科学院植物保护研究所，济南 250100
² 山东省农药科学研究院，济南 250033

收稿日期:2021-07-13 修回日期:2021-09-13 出版日期:2023-07-15 发布日期:2023-07-10
通讯作者: 于建垒，男，1964年出生，山东烟台人，研究员，本科，主要从事农药残留分析、农药安全使用。通信地址：250100 山东济南历城区工业北路202号，Tel：0561-66659549，E-mail：jlyu2010@163.com。李瑞娟，女，1977年出生，山东济宁人，副研究员，硕士，主要从事农药残留分析及农药毒理方面的研究。通信地址：250100 山东济南历城区工业北路202号，Tel：0561-66659549，E-mail：ruijuanli@163.com。
作者简介:
李如美，女，1981年出生，山东泰安人，助理研究员，博士，主要从事农药残留分析及农药毒理方面的研究。通信地址：250100 山东济南历城区工业北路202号，Tel：0531-66659549，E-mail：rumeili0815@163.com。
基金资助:
农业农村部农药残留国家标准制定项目“制定噻虫嗪在菜薹上的残留限量”(18162130109237098-7)

Residue Behavior of Thiamethoxam in Chinese Flowering Cabbage Analyzed by Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

LI Rumei¹(), LIU Tongjin¹, LIANG Hui¹, FENG Yizhi², LIANG Lin², LI Ruijuan¹(), YU Jianlei¹()

¹ Institute of Plant Protection, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100
² Shandong Academy of Pesticide Sciences, Jinan 250033

Received:2021-07-13 Revised:2021-09-13 Online:2023-07-15 Published:2023-07-10

摘要/Abstract

摘要：

为了明确噻虫嗪在菜薹上使用后的残留行为，在6个省市开展了噻虫嗪在菜薹上的最终残留试验，在其中2个省份开展了消解动态试验。样品采用固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定，外标法定量。结果表明：添加水平在0.01~1.0 mg/kg下，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在菜薹中的添加回收率为89%~102%和93%~100%，相对标准偏差为5.8%~8.5%和4.0%~9.5%，定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明，山东和安徽两地噻虫嗪在菜薹上的降解半衰期分别为1.8 d和1.2 d；6个省市的最终残留试验结果显示，用药量56.25~84.375g a.i./hm²，施药2~3次，药后10 d，收获的菜薹中噻虫嗪的残留量为<LOQ~0.125mg/kg。推荐25%噻虫嗪水分散粒剂防治菜薹上菜薹跳甲时，最高用药量56.25g a.i./hm²，最多施药2次，推荐安全间隔期为7 d。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱, 噻虫嗪, 菜薹, 残留, 安全使用评价

Abstract:

In order to research the residue behavior of thiamethoxam in Chinese flowering cabbage, the final residue trials of thiamethoxam in Chinese flowering cabbage were carried out in five provinces and one city, and the dissipation dynamic trials were carried out in two provinces. Samples were purified by solid phase extraction column, detected by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS), and quantified by external standard method. The results showed that the recoveries of thiamethoxam and its metabolite clothianidin were 89%-102% and 93%-100%, and the relative standard deviations (RSDs) were 5.8%-8.5% and 4.0%-9.5%, under the spiked levels of 0.01-1 mg/kg. The limit of quantification (LOQ) of thiamethoxam and its metabolite clothianidin was 0.01 mg/kg. The half-lives of thiamethoxam in Chinese flowering cabbage were 1.2 and 1.8 days in Shandong Province and Anhui Province, respectively. The results of final residue trials in five provinces and one city showed that the residue level of thiamethoxam in Chinese flowering cabbage was <LOQ~0.125mg/kg 10 days after application when the dosage was 56.25-84.375 g a.i./hm² and the application was 2 to 3 times. The recommended application of 25% thiamethoxam WG to control Phyllotreta striolata in Chinese flowering cabbage was 2 times at the maximum dosage of 56.25 a.i.g/hm² with a safe interval of 7 days.

Key words: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS), thiamethoxam, Chinese flowering cabbage, residue, application safety assessment

李如美, 刘同金, 梁慧, 冯义志, 梁林, 李瑞娟, 于建垒. 液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为[J]. 中国农学通报, 2023, 39(20): 133-137.

LI Rumei, LIU Tongjin, LIANG Hui, FENG Yizhi, LIANG Lin, LI Ruijuan, YU Jianlei. Residue Behavior of Thiamethoxam in Chinese Flowering Cabbage Analyzed by Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(20): 133-137.

图/表 2

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时间/d	山东省				安徽省
	残留量/(mg/kg)			消解率/%	残留量/(mg/kg)			消解率/%
	噻虫嗪	噻虫胺	噻虫嗪总和	消解率/%	噻虫嗪	噻虫胺	噻虫嗪总和	消解率/%
0.083	3.13	<0.01	3.14		2.04	0.0146	2.05
1	2.13	0.132	2.28	27.2	1.51	0.173	1.72	16.3
2	1.38	0.121	1.52	51.5	0.499	0.0464	0.553	73.0
3	0.951	0.0926	1.06	66.3	0.326	0.0213	0.351	82.9
5	0.440	0.0470	0.495	84.2	0.135	0.0136	0.151	92.6
7	0.195	0.0298	0.230	92.7	0.0324	<0.01	0.0424	97.9
14	<0.01	<0.01	<0.02		<0.01	<0.01	<0.02
21	<0.01	<0.01	<0.02		<0.01	<0.01	<0.02
方程	C=3.28e^-0.3789^T				C=2.2209e^-0.5651^T
R²	0.9999				0.9813
T1/2	1.8				1.2

时间/d	山东省				安徽省
	残留量/(mg/kg)			消解率/%	残留量/(mg/kg)			消解率/%
	噻虫嗪	噻虫胺	噻虫嗪总和	消解率/%	噻虫嗪	噻虫胺	噻虫嗪总和	消解率/%
0.083	3.13	<0.01	3.14		2.04	0.0146	2.05
1	2.13	0.132	2.28	27.2	1.51	0.173	1.72	16.3
2	1.38	0.121	1.52	51.5	0.499	0.0464	0.553	73.0
3	0.951	0.0926	1.06	66.3	0.326	0.0213	0.351	82.9
5	0.440	0.0470	0.495	84.2	0.135	0.0136	0.151	92.6
7	0.195	0.0298	0.230	92.7	0.0324	<0.01	0.0424	97.9
14	<0.01	<0.01	<0.02		<0.01	<0.01	<0.02
21	<0.01	<0.01	<0.02		<0.01	<0.01	<0.02
方程	C=3.28e^-0.3789^T				C=2.2209e^-0.5651^T
R²	0.9999				0.9813
T1/2	1.8				1.2

施药剂量/ (g a.i./hm²)	施药次数	采收间隔期	残留量/ (mg/kg)	残留中值 (STMR)	残留最大值(HR)
56.25~84.375	2~3	2 h	0.573, 0.584, 0.601, 0.646, 0.646, 0.679, 0.856, 0.859, 0.883, 0.951, 0.960, 0.999, 1.01, 1.04, 1.08, 1.15, 1.16, 1.2, 1.31, 1.33, 1.36, 1.38, 1.41, 1.41, 1.41, 1.43, 1.43, 1.54, 1.59, 1.60, 1.63, 1.69, 1.72, 1.94, 2.08, 2.08, 2.21, 2.25, 2.28, 2.29, 2.33, 2.33, 2.82, 2.83, 2.92, 2.99, 2.994, 3.06	1.41	3.06
		5 d	0.0665, 0.0834, 0.0887, 0.0954, 0.101, 0.101, 0.128, 0.131, 0.132, 0.137, 0.139, 0.139, 0.174, 0.177, 0.177, 0.181, 0.186, 0.193, 0.197, 0.219, 0.219, 0.223, 0.227, 0.233, 0.239, 0.240, 0.241, 0.248, 0.251, 0.265, 0.300, 0.305, 0.306, 0.313, 0.313, 0.313, 0.351, 0.354, 0.361, 0.366, 0.376, 0.396, 0.406, 0.407, 0.410, 0.469, 0.470, 0.475, 0.503, 0.522, 0.528, 0.538, 0.560, 0.569, 0.584, 0.590, 0.606, 0.759, 0.767, 0.767, 0.775, 0.802, 0.821, 0.912, 0.973, 0.988, 0.996, 1.11, 1.14, 1.25, 1.27, 1.27	0.332	1.27
		7 d	0.0396, 0.0415, 0.0415, 0.0423, 0.0426, 0.0440, 0.0457, 0.0465, 0.0499, 0.0508, 0.0525, 0.0562, 0.0576, 0.0598, 0.0607, 0.0627, 0.0676, 0.0687, 0.0687, 0.0703, 0.0722, 0.0723, 0.0816, 0.0829, 0.0858, 0.0868, 0.0918, 0.0928, 0.0935, 0.09370.0962, 0.0967, 0.0969, 0.0972, 0.0972, 0.0978, 0.106, 0.123, 0.123, 0.124, 0.141, 0.144, 0.145, 0.146, 0.146, 0.147, 0.147, 0.152, 0.156, 0.157, 0.161, 0.170, 0.182, 0.188, 0.190, 0.193, 0.205, 0.221, 0.226, 0.227, 0.232, 0.233, 0.24, 0.269, 0.271, 0.272, 0.359, 0.36, 0.361, 0.394, 0.398, 0.406	0.102	0.406
		10 d	<0.02(19), 0.0190, 0.0192, 0.0229, 0.0232, 0.0236, 0.0236, 0.0282, 0.0283, 0.0291, 0.0295, 0.0296, 0.0330, 0.0358, 0.0363, 0.0363, 0.0382, 0.0396, 0.0402, 0.0466, 0.0471, 0.0482, 0.0529, 0.0539, 0.0548, 0.0565, 0.0565, 0.0571, 0.0598, 0.0599, 0.0609, 0.0612, 0.0625, 0.0629, 0.0760, 0.0785, 0.0785, 0.0809, 0.0830, 0.0868, 0.0918, 0.0948, 0.0965, 0.108, 0.109, 0.109, 0.113, 0.113, 0.119, 0.123, 0.124, 0.129	0.0373	0.129

施药剂量/ (g a.i./hm²)	施药次数	采收间隔期	残留量/ (mg/kg)	残留中值 (STMR)	残留最大值(HR)
56.25~84.375	2~3	2 h	0.573, 0.584, 0.601, 0.646, 0.646, 0.679, 0.856, 0.859, 0.883, 0.951, 0.960, 0.999, 1.01, 1.04, 1.08, 1.15, 1.16, 1.2, 1.31, 1.33, 1.36, 1.38, 1.41, 1.41, 1.41, 1.43, 1.43, 1.54, 1.59, 1.60, 1.63, 1.69, 1.72, 1.94, 2.08, 2.08, 2.21, 2.25, 2.28, 2.29, 2.33, 2.33, 2.82, 2.83, 2.92, 2.99, 2.994, 3.06	1.41	3.06
		5 d	0.0665, 0.0834, 0.0887, 0.0954, 0.101, 0.101, 0.128, 0.131, 0.132, 0.137, 0.139, 0.139, 0.174, 0.177, 0.177, 0.181, 0.186, 0.193, 0.197, 0.219, 0.219, 0.223, 0.227, 0.233, 0.239, 0.240, 0.241, 0.248, 0.251, 0.265, 0.300, 0.305, 0.306, 0.313, 0.313, 0.313, 0.351, 0.354, 0.361, 0.366, 0.376, 0.396, 0.406, 0.407, 0.410, 0.469, 0.470, 0.475, 0.503, 0.522, 0.528, 0.538, 0.560, 0.569, 0.584, 0.590, 0.606, 0.759, 0.767, 0.767, 0.775, 0.802, 0.821, 0.912, 0.973, 0.988, 0.996, 1.11, 1.14, 1.25, 1.27, 1.27	0.332	1.27
		7 d	0.0396, 0.0415, 0.0415, 0.0423, 0.0426, 0.0440, 0.0457, 0.0465, 0.0499, 0.0508, 0.0525, 0.0562, 0.0576, 0.0598, 0.0607, 0.0627, 0.0676, 0.0687, 0.0687, 0.0703, 0.0722, 0.0723, 0.0816, 0.0829, 0.0858, 0.0868, 0.0918, 0.0928, 0.0935, 0.09370.0962, 0.0967, 0.0969, 0.0972, 0.0972, 0.0978, 0.106, 0.123, 0.123, 0.124, 0.141, 0.144, 0.145, 0.146, 0.146, 0.147, 0.147, 0.152, 0.156, 0.157, 0.161, 0.170, 0.182, 0.188, 0.190, 0.193, 0.205, 0.221, 0.226, 0.227, 0.232, 0.233, 0.24, 0.269, 0.271, 0.272, 0.359, 0.36, 0.361, 0.394, 0.398, 0.406	0.102	0.406
		10 d	<0.02(19), 0.0190, 0.0192, 0.0229, 0.0232, 0.0236, 0.0236, 0.0282, 0.0283, 0.0291, 0.0295, 0.0296, 0.0330, 0.0358, 0.0363, 0.0363, 0.0382, 0.0396, 0.0402, 0.0466, 0.0471, 0.0482, 0.0529, 0.0539, 0.0548, 0.0565, 0.0565, 0.0571, 0.0598, 0.0599, 0.0609, 0.0612, 0.0625, 0.0629, 0.0760, 0.0785, 0.0785, 0.0809, 0.0830, 0.0868, 0.0918, 0.0948, 0.0965, 0.108, 0.109, 0.109, 0.113, 0.113, 0.119, 0.123, 0.124, 0.129	0.0373	0.129

液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

Residue Behavior of Thiamethoxam in Chinese Flowering Cabbage Analyzed by Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

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