气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2020-0216

中国农学通报 ›› 2021, Vol. 37 ›› Issue (17): 129-136.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2020-0216

所属专题：植物保护；园艺

• 食品·营养·检测·安全 • 上一篇下一篇

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

于婷婷¹(), 邱鹏程²(), 陈强¹, 石富¹, 杨雅钧¹

¹内蒙古鄂尔多斯市农畜产品质量安全中心,内蒙古鄂尔多斯 017000
²内蒙古鄂尔多斯市农牧业科学研究院,内蒙古鄂尔多斯 017000

收稿日期:2020-06-29 修回日期:2020-09-04 出版日期:2021-06-15 发布日期:2021-06-29
通讯作者: 邱鹏程
作者简介:于婷婷,女,1981年出生,内蒙古海拉尔人,工程师,硕士,研究方向为农畜水产品中农兽药残留及违禁添加物的检测。通信地址：017000 内蒙古鄂尔多斯市东胜区铁西亿昌现代城B座26楼,E-mail：26286496@qq.com。
基金资助:
内蒙古农牧业科学院青年创新基金项目“蒙西地区玉米产量差研究及产量限制因素分析”(2017QNJJN06);内蒙古自治区科技成果转化专项“粮饲兼用玉米新品种伊单131集成配套技术推广”(2019CG070)

Evaluation of the Uncertainty in Determining Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides Residue in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography

Yu Tingting¹(), Qiu Pengcheng²(), Chen Qiang¹, Shi Fu¹, Yang Yajun¹

¹Ordos Agricultural and Livestock Product Quality and Safety Center,Ordos Inner Mongolia 017000
²Ordos Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences, Ordos Inner Mongolia 017000

Received:2020-06-29 Revised:2020-09-04 Online:2021-06-15 Published:2021-06-29
Contact: Qiu Pengcheng

摘要/Abstract

摘要：

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。

关键词: 不确定度, 农药残留, 气相色谱, 有机磷类农药, 拟除虫菊酯类农药

Abstract:

The uncertainty of measuring organophosphorus and pyrethroid pesticides residue in vegetables and fruits by gas chromatography was evaluated in this study. Taking NY/T 761—2008 standard method as the research object, chlorpyrifos and fenpropathrin were selected to represent the first and second parts of the method respectively and the uncertainty of the method was evaluated from seven aspects including the sample pretreatment process, instrument measurement and standard solution preparation etc. The relative expanded uncertainty of chlorpyrifos and fenpropathrin pesticide residue is 0.9% and 1.0% (k=2) respectively, among which the uncertainty component introduced by gas chromatograph peak area, standard solution preparation and standard recovery rate are the main source. In order to reduce the uncertainty of test results, it is necessary to improve the stability of equipment, simplify the preparation process of standard solution and improve the operation ability in practice. Simultaneously, the results of uncertainty should be applied to judge whether the detection data is to be in the critical value of limit.

Key words: uncertainty, pesticide residue, gas chromatography, organophosphorus pesticides, pyrethroid pesticides

中图分类号:

S131.3

于婷婷, 邱鹏程, 陈强, 石富, 杨雅钧. 气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析[J]. 中国农学通报, 2021, 37(17): 129-136.

Yu Tingting, Qiu Pengcheng, Chen Qiang, Shi Fu, Yang Yajun. Evaluation of the Uncertainty in Determining Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides Residue in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2021, 37(17): 129-136.

图/表 11

参考文献 35

[1]	刘玉龙, 豆新社, 豆丽萍, 等. 农药残留检测不确定度分析与评估[J]. 农业机械, 2019(10):101-102.
[2]	翁城武, 李亦军, 溶解峰, 等. 茶叶中农残分析方法及残留量不确定度评定研究进展[J]. 安徽农业科学, 2012(31):15227-15230.
[3]	汪志威, 周思齐, 李非里, 等. 实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例[J]. 农药学学报, 2020(1):105-114.
[4]	霍靖. 浅析测量不确定度的重要性及在检测中的应用[J]. 数字化用户, 2018,24(38):211,213.
[5]	国家质量监督检验检疫总局. JJF 1059.1—2012,测量不确定度评定与表示[S]. 北京: 中国标准出版社, 2013: 10.
[6]	韩红新, 孙翠平, 吴莉宇, 等. 测量不确定度的概念与评定[J]. 农产品质量与安全, 2008(3):39-42.
[7]	Perihan Y. Uncertainty of pesticide residue concentration determined from ordinary and weighted linear regression curve[J]. Food Additives & Contaminants:Part A, 2018,35(7):1324-1339.
[8]	Lehotay S J, Han L, Sapozhnikova Y. Use of a quality control approach to assess measurement uncertainty in the comparison of sample processing techniques in the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables[J]. Analytical & Bioanalytical Chemistry, 2018.
[9]	安平, 刘浩峰, 华广胜. 检测实验室测量不确定度评定与应用现状[J]. 中国检验检测, 2018(6):60-64.
[10]	杨娟, 杨晓云, 钟昕, 等. 测量不确定度在食品检验检测中的应用及研究进展[J]. 食品安全导刊, 2019(18):93-95.
[11]	潘丽. 测量不确定度评定的研究进展与展望[J]. 黑龙江科学, 2015(8):66.
[12]	李倩. 浅谈测量不确定度的意义及其在实验室质量管理中的应用[J]. 科技创新与应用, 2015(14):176-177.
[13]	焦勇. 测量不确定度在化学检测符合性评定中的应用[J]. 石化技术, 2016(7):135-136.
[14]	王璐, 贺泽英, 罗铭, 等. 蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定[J]. 安徽农业科学, 2015,43(3):113-115,119.
[15]	黄荣浪, 章虎, 王祥云, 等. 气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度[J]. 安徽农业科学, 2010,38(13):7124-7127.
[16]	季应明, 钱海娟, 林爱华. 气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 安徽农业科学, 2018,46(24):157-159.
[17]	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 27411—2012, 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[S]. 北京: 中国计量出版社, 2012.
[18]	王丽芳, 魏维杰. 气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的不确定度分析[J]. 现代农业科技, 2015(4):136-138,142.
[19]	高琴, 刘纳, 钟攀, 等. 气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定[J]. 现代农业科技, 2019(11):104-105.
[20]	中华人民共和国农业农村部. NY/T 761—2008, 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S]. 北京: 中国农业出版社, 2008: 1-24.
[21]	胡晓燕. 论测量不确定度[J]. 理化检验-化学分册, 2002,38(8):406-409.
[22]	林景星, 林勤, 池辉. 测量不确定度评定中几个问题探讨[J]. 中国计量, 2018(11):81-85.
[23]	刘飞. 测量不确定度评定中几点问题的理解[J]. 中国计量, 2015(9):100-101.
[24]	庄件兵, 袁艳丽. 气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2018,9(6):1455-1459.
[25]	柴宗龙, 袁彩霞, 周鑫魁, 等. 气相色谱法测定黄瓜中丙溴磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2019(12):238-244.
[26]	苏美玲, 刘海旭, 丁勇宝, 等. 气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2018,9(21):5618-5622.
[27]	洪泽淳, 熊含鸿, 刘莹莹, 等. 气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2020,41(3):239-245.
[28]	CNAS. GL 06:2006.化学分析中不确定度的评估指南[S]. 北京:中国合格评定国家认可委员会, 2006: 31-35.
[29]	姚祖江, 魏超, 谢君红, 等. 气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定[J]. 现代农业科技, 2015(19):143-146.
[30]	吴云普, 彭少娜, 潘锦秀, 等. 气相色谱法测定蔬菜中联苯菊酯残留量的不确定度[J]. 农产品加工, 2018,468(22):52-54,57.
[31]	上官苗苗, 曹骁. 液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定[J]. 浙江农业学报, 2013(1):114-118.
[32]	田甜, 张瑜. 高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定[J]. 农村经济与科技, 2018,29(7):153-155.
[33]	国家质量监督检验检疫总局. JJG196-2006, 常用玻璃量器[S]. 北京: 中国计量出版社, 2006: 7-8.
[34]	国家质量监督检验检疫总局. JJG700-2016, 气相色谱仪检定规程[S]. 北京: 中国计量出版社, 2016: 3.
[35]	赵缙. 两种统计方法用于不确定度A类评定的分析与比较[J]. 中国计量, 2018(5):99-102.

农药名称	提取体积V₁/mL	瓶口分液器允差/mL	溶剂膨胀系数/℃	u₁(V₁)/mL	u₂(V₁)/mL	u(V₁)/mL	u_rel(V₁)/%
毒死蜱	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580
甲氰菊酯	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580

农药名称	提取体积V₁/mL	瓶口分液器允差/mL	溶剂膨胀系数/℃	u₁(V₁)/mL	u₂(V₁)/mL	u(V₁)/mL	u_rel(V₁)/%
毒死蜱	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580
甲氰菊酯	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580

农药名称	分取体积V₂/mL	吸量管允差/mL （10 mL,A级）	溶剂膨胀系数/℃	吸量管估读误差/mL（10 mL,A级）	u₁(V₂)/mL	u₂(V₂)/mL	u₃(V₂)/mL	u(V₂)/mL	u_rel(V₂)/%
毒死蜱	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487
甲氰菊酯	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487

农药名称	分取体积V₂/mL	吸量管允差/mL （10 mL,A级）	溶剂膨胀系数/℃	吸量管估读误差/mL（10 mL,A级）	u₁(V₂)/mL	u₂(V₂)/mL	u₃(V₂)/mL	u(V₂)/mL	u_rel(V₂)/%
毒死蜱	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487
甲氰菊酯	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487

农药名称	定容体积V₃/mL	容量瓶允差/mL （5 ml,A级）	溶剂膨胀系数/℃	容量瓶估读误差/mL （5 mL,A级）	u₁(V₃)/mL	u₂(V₃) /mL	u₃(V₃) /mL	u (V₃) /mL	u_rel(V₃) /mL
毒死蜱	5.00	±0.02	1.49×10^-3	±0.01	0.008167	0.02151	0.005774	0.02372	0. 4744
甲氰菊酯	5.00	±0.02	1.36×10^-3	±0.01	0.008167	0.01963	0.005774	0.02203	0. 4406

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

Evaluation of the Uncertainty in Determining Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides Residue in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 11

参考文献 35

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

关于本刊

作者中心

审者中心

在线期刊

联系我们

农药名称	u_rel(V₁)/%	u_rel(V₂)/%	u_rel(V₃)/%	u_rel(V)/%
毒死蜱	0.4580	0.4487	0.4744	0.7969
甲氰菊酯	0.4580	0.4487	0.4406	0.7778

农药名称	标准溶液浓度	标准工作溶液配制过程
农药名称	u_rel(ρ₁)/%	u₁(ρ₂)	u₂(ρ₂)	u₃(ρ₂)	u₄(ρ₂)	u_rel(ρ₂) /%	u_rel(ρ) /%
毒死蜱	0. 35	0.003267	0.0008167	0.0025	0.004301	1.041	1.099
甲氰菊酯	0. 35	0.003267	0.0008167	0.0025	0.003926	0. 9949	1.055

农药名称/检测器类型	进样器允差	检测器定量重复性误差	u_rel(A) /%
农药名称/检测器类型	u_rel(A₁) /%	u_rel(A₂) /%	u_rel(A) /%
毒死蜱/FPD	6.928	0.8575	6.981
甲氰菊酯/ECD	6.928	0.2450	6.933

农药种类	次数/n	测定值	回收率(R)/%	S(R)/%	u(R)/%	u_rel(R)/%
毒死蜱	1	0.06320	101.1	0.6719	0.2744	0.2725
	2	0.06282	100.5
	3	0.06261	100.2
	4	0.06242	99.9
	5	0.06348	101.6
	6	0.06320	101.1
	平均值($\bar{R}$)	0.06296	100.7
甲氰菊酯	1	0.06083	97.3	4.545	1.8559	2.022
	2	0.05932	94.9
	3	0.05835	93.4
	4	0.05658	90.5
	5	0.05538	88.6
	6	0.05364	85.8
	平均值($\bar{R}$)	0.05735	91.8

农药种类	次数/n	测定值/w	S(w)/(mg/kg)	u(w)/(mg/kg)	u_rel(f_r)/%
毒死蜱(FPD)	1	0.06398	0.0002485	0.0001757	0.2757
	2	0.06356
	3	0.06369
	平均值($\bar{W}$)	0.06374
甲氰菊酯(ECD)	1	0.06344	0.0002189	0.0001548	0.2440
	2	0.06364
	3	0.06327
	平均值($\bar{W}$)	0.06345

样品编号	毒死蜱w/(mg/kg)	甲氰菊酯w/(mg/kg)
1	0.06330	0.06159
2	0.06398	0.06083
3	0.06430	0.05932
4	0.06282	0.05835
5	0.06261	0.05658
6	0.06243	0.05538
7	0.06365	0.05364
8	0.06348	0.06344
9	0.06320	0.06364
10	0.06356	0.06327
平均值($\bar{W}$)	0.06333	0.05960
s(w)/(mg/kg)	0.0005917	0.003165
u(w)/(mg/kg)	0.0004185	0.002238
u_rel(rep)/%	0. 6608	3.755

农药种类	u_rel(m)/%	u_rel(V)/%	u_rel(ρ)/%	u_rel(A)/%	u_rel(R)/%	u_rel(f_r)/%	u_rel(rep)/%	u_rel(X)/%	测定值(X)/(mg/kg)	u(X)/%	U₍_X₎/%
毒死蜱	0.02309	0.7969	1.099	6.981	0.2725	0.2757	0.6608	7.153	0.063	0.45	0. 9
甲氰菊酯	0.02309	0.7778	1.055	6.933	2.022	0.2440	3.755	8.249	0.061	0.50	1.0
不确定度评定类型	B	B	B	B	A	A	A	/	/	/	/

[1]	强生军, 刘玉荣, 李刚. 溶剂标、基质标对农药残留检测结果的影响及校正[J]. 中国农学通报, 2022, 38(4): 99-106.
[2]	卢珍萍, 田英. 中国蔬果中农药残留的现状及其去除方法[J]. 中国农学通报, 2022, 38(24): 131-137.
[3]	魏语宁, 刘春光, 付海燕, 吴桐, 宋福强, 马玉堃, 杨峰山. 有机磷类农药微生物修复研究进展[J]. 中国农学通报, 2022, 38(12): 131-137.
[4]	尤梦瑶, 闫佳佳, 万璐, 张赫, 郑春英. 甘草产香内生真菌RP2的初步鉴定及挥发性成分分析[J]. 中国农学通报, 2022, 38(12): 138-145.
[5]	朱明霞, 白婷, 靳玉龙, 王姗姗, 刘小娇, 张玉红. 不同青稞品种风味物质分析[J]. 中国农学通报, 2022, 38(12): 146-152.
[6]	蒋昆明, 李振杰, 向能军, 刘泽, 韦克毅, 赵英良, 毕玉波, 李向珍, 王涛, 邹聪明, 刘志华. 基于感官差异的会泽旱烟和师宗旱烟香气成分的HS-SPME-GC/MS对比分析研究[J]. 中国农学通报, 2022, 38(10): 126-133.
[7]	昝光敏, 张玲, 张延瑞, 盛英华, 周凯, 王贤智. 大豆籽粒脂肪酸组分气相色谱检测方法的建立[J]. 中国农学通报, 2021, 37(9): 118-124.
[8]	陈锋, 孟顺龙, 陈家长. 农药在沉积物-水-生物体的污染特征综述[J]. 中国农学通报, 2021, 37(7): 159-164.
[9]	王东鹏, 叶诚, 廖小丽. 微流控芯片在农产品安全检测中的应用[J]. 中国农学通报, 2021, 37(36): 148-154.
[10]	屈浩然, 卢建秋, 孙巍, 王莹, 金红宇, 马双成. 加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立[J]. 中国农学通报, 2021, 37(35): 104-109.
[11]	刘琳, 马腾飞, 贾孙悦, 周芹, 王皙玮. 改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留[J]. 中国农学通报, 2021, 37(35): 110-117.
[12]	田耿智. 基地蔬菜水果中农药残留暴露风险和预警风险评估[J]. 中国农学通报, 2021, 37(27): 112-116.
[13]	郭思依, 孙明娜, 董旭, 褚玥, 童舟, 王梅, 高同春, 段劲生. 免疫分析技术在农药残留快速检测中的应用及研究进展[J]. 中国农学通报, 2021, 37(23): 106-112.
[14]	王岩, 彭强, 赵小明, 尹恒. 生物降解农药残留的研究进展[J]. 中国农学通报, 2021, 37(18): 117-124.
[15]	纪力, 邵文奇, 陈富平, 董青君, 章安康. 连年规模稻鸭共养对稻田土壤性状、稻米产量及品质的影响[J]. 中国农学通报, 2021, 37(13): 1-7.