Evaluation of the Uncertainty in Determining Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides Residue in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2020-0216

Abstract

Abstract:

The uncertainty of measuring organophosphorus and pyrethroid pesticides residue in vegetables and fruits by gas chromatography was evaluated in this study. Taking NY/T 761—2008 standard method as the research object, chlorpyrifos and fenpropathrin were selected to represent the first and second parts of the method respectively and the uncertainty of the method was evaluated from seven aspects including the sample pretreatment process, instrument measurement and standard solution preparation etc. The relative expanded uncertainty of chlorpyrifos and fenpropathrin pesticide residue is 0.9% and 1.0% (k=2) respectively, among which the uncertainty component introduced by gas chromatograph peak area, standard solution preparation and standard recovery rate are the main source. In order to reduce the uncertainty of test results, it is necessary to improve the stability of equipment, simplify the preparation process of standard solution and improve the operation ability in practice. Simultaneously, the results of uncertainty should be applied to judge whether the detection data is to be in the critical value of limit.

Key words: uncertainty, pesticide residue, gas chromatography, organophosphorus pesticides, pyrethroid pesticides

CLC Number:

S131.3

Yu Tingting, Qiu Pengcheng, Chen Qiang, Shi Fu, Yang Yajun. Evaluation of the Uncertainty in Determining Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides Residue in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2021, 37(17): 129-136.

Figures/Tables 11

References 35

[1]	刘玉龙, 豆新社, 豆丽萍, 等. 农药残留检测不确定度分析与评估[J]. 农业机械, 2019(10):101-102.
[2]	翁城武, 李亦军, 溶解峰, 等. 茶叶中农残分析方法及残留量不确定度评定研究进展[J]. 安徽农业科学, 2012(31):15227-15230.
[3]	汪志威, 周思齐, 李非里, 等. 实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例[J]. 农药学学报, 2020(1):105-114.
[4]	霍靖. 浅析测量不确定度的重要性及在检测中的应用[J]. 数字化用户, 2018,24(38):211,213.
[5]	国家质量监督检验检疫总局. JJF 1059.1—2012,测量不确定度评定与表示[S]. 北京: 中国标准出版社, 2013: 10.
[6]	韩红新, 孙翠平, 吴莉宇, 等. 测量不确定度的概念与评定[J]. 农产品质量与安全, 2008(3):39-42.
[7]	Perihan Y. Uncertainty of pesticide residue concentration determined from ordinary and weighted linear regression curve[J]. Food Additives & Contaminants:Part A, 2018,35(7):1324-1339.
[8]	Lehotay S J, Han L, Sapozhnikova Y. Use of a quality control approach to assess measurement uncertainty in the comparison of sample processing techniques in the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables[J]. Analytical & Bioanalytical Chemistry, 2018.
[9]	安平, 刘浩峰, 华广胜. 检测实验室测量不确定度评定与应用现状[J]. 中国检验检测, 2018(6):60-64.
[10]	杨娟, 杨晓云, 钟昕, 等. 测量不确定度在食品检验检测中的应用及研究进展[J]. 食品安全导刊, 2019(18):93-95.
[11]	潘丽. 测量不确定度评定的研究进展与展望[J]. 黑龙江科学, 2015(8):66.
[12]	李倩. 浅谈测量不确定度的意义及其在实验室质量管理中的应用[J]. 科技创新与应用, 2015(14):176-177.
[13]	焦勇. 测量不确定度在化学检测符合性评定中的应用[J]. 石化技术, 2016(7):135-136.
[14]	王璐, 贺泽英, 罗铭, 等. 蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定[J]. 安徽农业科学, 2015,43(3):113-115,119.
[15]	黄荣浪, 章虎, 王祥云, 等. 气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度[J]. 安徽农业科学, 2010,38(13):7124-7127.
[16]	季应明, 钱海娟, 林爱华. 气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 安徽农业科学, 2018,46(24):157-159.
[17]	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 27411—2012, 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[S]. 北京: 中国计量出版社, 2012.
[18]	王丽芳, 魏维杰. 气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的不确定度分析[J]. 现代农业科技, 2015(4):136-138,142.
[19]	高琴, 刘纳, 钟攀, 等. 气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定[J]. 现代农业科技, 2019(11):104-105.
[20]	中华人民共和国农业农村部. NY/T 761—2008, 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S]. 北京: 中国农业出版社, 2008: 1-24.
[21]	胡晓燕. 论测量不确定度[J]. 理化检验-化学分册, 2002,38(8):406-409.
[22]	林景星, 林勤, 池辉. 测量不确定度评定中几个问题探讨[J]. 中国计量, 2018(11):81-85.
[23]	刘飞. 测量不确定度评定中几点问题的理解[J]. 中国计量, 2015(9):100-101.
[24]	庄件兵, 袁艳丽. 气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2018,9(6):1455-1459.
[25]	柴宗龙, 袁彩霞, 周鑫魁, 等. 气相色谱法测定黄瓜中丙溴磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2019(12):238-244.
[26]	苏美玲, 刘海旭, 丁勇宝, 等. 气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2018,9(21):5618-5622.
[27]	洪泽淳, 熊含鸿, 刘莹莹, 等. 气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2020,41(3):239-245.
[28]	CNAS. GL 06:2006.化学分析中不确定度的评估指南[S]. 北京:中国合格评定国家认可委员会, 2006: 31-35.
[29]	姚祖江, 魏超, 谢君红, 等. 气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定[J]. 现代农业科技, 2015(19):143-146.
[30]	吴云普, 彭少娜, 潘锦秀, 等. 气相色谱法测定蔬菜中联苯菊酯残留量的不确定度[J]. 农产品加工, 2018,468(22):52-54,57.
[31]	上官苗苗, 曹骁. 液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定[J]. 浙江农业学报, 2013(1):114-118.
[32]	田甜, 张瑜. 高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定[J]. 农村经济与科技, 2018,29(7):153-155.
[33]	国家质量监督检验检疫总局. JJG196-2006, 常用玻璃量器[S]. 北京: 中国计量出版社, 2006: 7-8.
[34]	国家质量监督检验检疫总局. JJG700-2016, 气相色谱仪检定规程[S]. 北京: 中国计量出版社, 2016: 3.
[35]	赵缙. 两种统计方法用于不确定度A类评定的分析与比较[J]. 中国计量, 2018(5):99-102.

农药名称	提取体积V₁/mL	瓶口分液器允差/mL	溶剂膨胀系数/℃	u₁(V₁)/mL	u₂(V₁)/mL	u(V₁)/mL	u_rel(V₁)/%
毒死蜱	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580
甲氰菊酯	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580

农药名称	提取体积V₁/mL	瓶口分液器允差/mL	溶剂膨胀系数/℃	u₁(V₁)/mL	u₂(V₁)/mL	u(V₁)/mL	u_rel(V₁)/%
毒死蜱	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580
甲氰菊酯	50.0	±0.2	1.37×10^-3	0.1155	0.1977	0.2290	0. 4580

农药名称	分取体积V₂/mL	吸量管允差/mL （10 mL,A级）	溶剂膨胀系数/℃	吸量管估读误差/mL（10 mL,A级）	u₁(V₂)/mL	u₂(V₂)/mL	u₃(V₂)/mL	u(V₂)/mL	u_rel(V₂)/%
毒死蜱	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487
甲氰菊酯	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487

农药名称	分取体积V₂/mL	吸量管允差/mL （10 mL,A级）	溶剂膨胀系数/℃	吸量管估读误差/mL（10 mL,A级）	u₁(V₂)/mL	u₂(V₂)/mL	u₃(V₂)/mL	u(V₂)/mL	u_rel(V₂)/%
毒死蜱	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487
甲氰菊酯	10.00	±0.05	1.37×10^-3	±0.01	0.02042	0.03954	0.005774	0.04487	0. 4487

农药名称	定容体积V₃/mL	容量瓶允差/mL （5 ml,A级）	溶剂膨胀系数/℃	容量瓶估读误差/mL （5 mL,A级）	u₁(V₃)/mL	u₂(V₃) /mL	u₃(V₃) /mL	u (V₃) /mL	u_rel(V₃) /mL
毒死蜱	5.00	±0.02	1.49×10^-3	±0.01	0.008167	0.02151	0.005774	0.02372	0. 4744
甲氰菊酯	5.00	±0.02	1.36×10^-3	±0.01	0.008167	0.01963	0.005774	0.02203	0. 4406