Chinese Agricultural Science Bulletin ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (11): 159-164.doi: 10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-1171
ZHANG Liping(), WANG Jiurong(
), TANG Siyu, YUAN Hongzhao, HE Zhen, GENG Meimei, XU Liwei, CHEN Wen, FENG Ganyi
Received:
2021-12-06
Revised:
2022-06-29
Online:
2023-04-15
Published:
2023-04-10
ZHANG Liping, WANG Jiurong, TANG Siyu, YUAN Hongzhao, HE Zhen, GENG Meimei, XU Liwei, CHEN Wen, FENG Ganyi. Optimization of Pretreatment Method for Determining the Digestibility Indicator -Titanium Dioxide[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(11): 159-164.
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URL: https://www.casb.org.cn/EN/10.11924/j.issn.1000-6850.casb2021-1171
波长/nm | I0/cps | I1/cps | I10/cps | I50/cps | I100/cps | I150/cps | I200/cps | 线性方程 | R2 |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
323.65 | 54.6 | 2655 | 27043 | 135760 | 272050 | 403917 | 536355 | Y=2686.5X+721.97 | 1 |
337.28 | 213 | 11034 | 111897 | 562522 | 1125834 | 1670825 | 2233406 | Y=11162X+1717 | 1 |
波长/nm | I0/cps | I1/cps | I10/cps | I50/cps | I100/cps | I150/cps | I200/cps | 线性方程 | R2 |
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323.65 | 54.6 | 2655 | 27043 | 135760 | 272050 | 403917 | 536355 | Y=2686.5X+721.97 | 1 |
337.28 | 213 | 11034 | 111897 | 562522 | 1125834 | 1670825 | 2233406 | Y=11162X+1717 | 1 |
序号 | M二氧化钛/g | 升温至370℃处理 | 回收率/% |
---|---|---|---|
1 | 0.1058 | 保持1 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 97.4 |
2 | 0.1106 | 保持30 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 80.5 |
3 | 0.1182 | 保持60 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 50.4 |
序号 | M二氧化钛/g | 升温至370℃处理 | 回收率/% |
---|---|---|---|
1 | 0.1058 | 保持1 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 97.4 |
2 | 0.1106 | 保持30 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 80.5 |
3 | 0.1182 | 保持60 min,取下冷却,用水定容至100 mL,待测 | 50.4 |
序号 | M二氧化钛/g | M硫酸铵/g | 现象 |
---|---|---|---|
1 | 0.1182 | 0 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,5 min时瓶底开始析出白色固体(370℃保持60 min) |
2 | 0.1076 | 1.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,40 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
3 | 0.1098 | 2.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,80 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
4 | 0.1140 | 3.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,90 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
5 | 0.1072 | 4.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,6 h内未析出晶体,取下冷却 |
6 | 0.1046 | 5.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,6 h内未析出晶体,取下冷却 |
序号 | M二氧化钛/g | M硫酸铵/g | 现象 |
---|---|---|---|
1 | 0.1182 | 0 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,5 min时瓶底开始析出白色固体(370℃保持60 min) |
2 | 0.1076 | 1.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,40 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
3 | 0.1098 | 2.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,80 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
4 | 0.1140 | 3.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,90 min时瓶底开始析出白色固体,立即取下 |
5 | 0.1072 | 4.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,6 h内未析出晶体,取下冷却 |
6 | 0.1046 | 5.00 | 升温至370℃保持1 min时全部溶解,6 h内未析出晶体,取下冷却 |
序号 | M/g | 升温程序及试验现象 | 回收率/% |
---|---|---|---|
1 | 0.1095 | 直接升温至370℃,不能完全溶解 | 92.8 |
2 | 0.1032 | 升温至300℃保持10 min(摇动试样保持瓶底部无结块),升温至350℃保持10 min, 升温至370℃保持5 h后,试样溶解 | 97.7 |
3 | 0.1022 | 升温至300℃保持30 min(摇动试样保持瓶底部无结块),升温至350℃保持10 min, 升温至370℃保持10 min,试样完全溶解,并随时间延长不发生水解 | 99.7 |
序号 | M/g | 升温程序及试验现象 | 回收率/% |
---|---|---|---|
1 | 0.1095 | 直接升温至370℃,不能完全溶解 | 92.8 |
2 | 0.1032 | 升温至300℃保持10 min(摇动试样保持瓶底部无结块),升温至350℃保持10 min, 升温至370℃保持5 h后,试样溶解 | 97.7 |
3 | 0.1022 | 升温至300℃保持30 min(摇动试样保持瓶底部无结块),升温至350℃保持10 min, 升温至370℃保持10 min,试样完全溶解,并随时间延长不发生水解 | 99.7 |
序号 | 电热板硫酸消解 | 氢氟酸消解 | 灰分法 | |||
---|---|---|---|---|---|---|
F-含量/Q-回收率 | 变异系数 | F-含量/Q-回收率 | 变异系数 | G-含量/Q-回收率 | 变异系数 | |
F1 | 0.257 | 1.32 | 0.243 | 2.99 | 0.257 | 3.74 |
F2 | 0.260 | 0.242 | 0.246 | |||
F3 | 0.256 | 0.247 | 0.244 | |||
F4 | 0.261 | 0.234 | 0.255 | |||
F5 | 0.254 | 0.251 | 0.258 | |||
F6 | 0.263 | 0.233 | 0.234 | |||
Q1 | 98.4 | 0.84 | 97.7 | 2.60 | 91.2(450℃灰化) | 1.01 |
Q2 | 97.1 | 92.7 | 90.3(450℃灰化) | |||
Q3 | 98.6 | 95.6 | 80.6(800℃灰化) | 3.38 | ||
Q4 | / | / | / | / | 83.4(800℃灰化) |
序号 | 电热板硫酸消解 | 氢氟酸消解 | 灰分法 | |||
---|---|---|---|---|---|---|
F-含量/Q-回收率 | 变异系数 | F-含量/Q-回收率 | 变异系数 | G-含量/Q-回收率 | 变异系数 | |
F1 | 0.257 | 1.32 | 0.243 | 2.99 | 0.257 | 3.74 |
F2 | 0.260 | 0.242 | 0.246 | |||
F3 | 0.256 | 0.247 | 0.244 | |||
F4 | 0.261 | 0.234 | 0.255 | |||
F5 | 0.254 | 0.251 | 0.258 | |||
F6 | 0.263 | 0.233 | 0.234 | |||
Q1 | 98.4 | 0.84 | 97.7 | 2.60 | 91.2(450℃灰化) | 1.01 |
Q2 | 97.1 | 92.7 | 90.3(450℃灰化) | |||
Q3 | 98.6 | 95.6 | 80.6(800℃灰化) | 3.38 | ||
Q4 | / | / | / | / | 83.4(800℃灰化) |
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