Extraction Process of Iridoid Glycosides Based on Response Surface Methodology

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb2022-0759

Abstract

Abstract:

The extraction process of iridoid glycosides from Gentianae macrophyllae radix was optimized by response surface methodology. On the basis of single factor test, according to the design of response surface method, the total content of loganic acid, swertiamarin and gentiopicroside was used as the index to optimize the extraction conditions. The optimum extraction conditions were as follows: 80% methanol was solvent, extraction temperature was 50℃, ultrasonic power was 720 W, liquid-solid ratio was 40 mL: 1 g, extraction time was 30 minutes and extracted 2 times. According to this condition, the actual measured value and predicted value were 15.562% and 15.904%, with the relative deviation of 2.20%, and the results were basically the same. The operation process is relatively simple and the test results are ideal, which provides a reference for the extraction process of iridoid glycosides in Gentianae macrophyllae radix.

Key words: Gentianae macrophyllae radix, iridoid glycosides, response surface methodology, extraction process

HE Zhipeng, WANG Shibao, HU Benxiang, ZHANG Hui, CHEN Yuan, TANG Wenqiang, HU Yagang. Extraction Process of Iridoid Glycosides Based on Response Surface Methodology[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2023, 39(25): 130-138.

Figures/Tables 11

References 30

[1]	神农本草经[M]. 北京: 学苑出版社, 2008:110.
[2]	陶弘景. 名医别录[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1986:113.
[3]	苏敬. 新修本草[M]. 合肥: 安徽科学技术出版社, 1981:204.
[4]	王庆国. 本草纲目金陵本新校注[M]. 北京: 中国中医药出版社, 2013:437-438.
[5]	吴其濬. 植物名实图考[M]. 北京: 中华书局, 2018:170.
[6]	兰茂原. 滇南本草[M]. 昆明: 云南科学技术出版社, 2004:132.
[7]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2020:282.
[8]	白永峰, 宝音图, 曹乌吉斯古楞.蒙药材吉勒泽的研究进展[J]. 中国药学杂志, 2022, 57(7):509-516.
[9]	刘杜霞, 高小敏, 仝敏, 等. 獐牙菜苷的药理作用及其机制研究进展[J]. 中华中医药学刊, 2022, 40(2):115-119.
[10]	彭美晨, 艾晓辉. 秦艽花化学成分、药理作用及其临床应用的研究进展[J]. 中南药学, 2021, 19(6):1243-1249.
[11]	周荣汉. 中药资源学[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 1993:405-408.
[12]	王圆梦, 黄得栋, 葛灵辉, 等. 经典名方中秦艽的本草考证[J]. 中国实验方剂学杂志, 2022, 28(10):140-149.
[13]	康燕, 格桑顿珠, 张喜萍. 藏药野生麻花秦艽研究现状[J]. 甘肃科技, 2021, 37(5):40-43,174.
[14]	郭伟娜, 熊文勇, 魏朔南. 秦艽及其近缘种植物资源在我国的分布[J]. 中国野生植物资源, 2009, 28(2):21-23,28.
[15]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1963:224.
[16]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1977:446-447.
[17]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 化学工业出版社, 2000:222-223.
[18]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005:190-191.
[19]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2010:253-254.
[20]	余晓晖, 孙政华, 张启立, 等. Box-Benhnken响应面法优化麻花秦艽超声提取工艺[J]. 中成药, 2016, 38(12):2707-2710.
[21]	王仕宝, 李霞, 李会宁, 等. 基于流动注射化学发光的两种Luminol体系对重楼药材中总皂苷的分析检测研究[J]. 甘肃农业大学学报, 2021, 56(3):66-72,85.
[22]	王仕宝, 苏莹, 李会宁, 等. 响应面法优化重楼药材中甾体皂苷的回流提取工艺研究[J]. 陕西农业科学, 2019, 65(1):46-52.
[23]	刘旭阳, 张慧, 王仕宝, 等. 响应面法优选青牛胆块根中药根碱和盐酸巴马汀的提取工艺[J]. 西北药学杂志, 2022, 37(4):25-32.
[24]	姚政, 聂颖杰, 王怡, 等. 响应面法优化麻花艽中苦苷类成分提取工艺[J]. 西北民族大学学报(自然科学版), 2019, 40(4):9-14.
[25]	马琳, 张耀洲, 唐楚沉. 超声提取麻花秦艽花中龙胆苦苷的最佳工艺[J]. 中成药, 2016, 38(6):1412-1415.
[26]	李晶晶, 杨路存, 熊丰, 等. 6种干燥方法对麻花艽品质的影响[J]. 中成药, 2022, 44(1):148-153.
[27]	张润, 陈千良, 胡河荷. 干燥方法对秦艽药材中有效成分含量的影响[J]. 时珍国医国药, 2019, 30(6):1348-1351.
[28]	熊波, 夏云. 藏药粗壮秦艽的研究进展[J]. 中国医药导刊, 2020, 22(2):110-113.
[29]	何微微, 翡翡, 吕蓉. 秦艽的资源现状和可持续利用[J]. 时珍国医国药, 2019, 30(7):1754-1756.
[30]	李凤丽, 王曼丽. 浅论影响植物类药材品质的几种因素[J]. 中国民康医学, 2006, 18(2):154.

化合物名称	取样量/g	样品中含量/mg	加入量/mg	测得量/mg	回收率/%	平均回收率/%	RSD/%
马钱苷酸	0.5001	5.8012	0.2940	6.0862	96.9582	97.56	0.92
	0.5005	5.8058	0.2940	6.0961	98.7381
	0.5000	5.8000	0.2940	6.0850	96.9388
	0.5003	5.8035	0.2940	6.0937	98.6986
	0.5001	5.8012	0.2940	6.0862	96.9582
	0.5006	5.8070	0.2940	6.0923	97.0551
獐牙菜苦苷	0.5005	2.6026	0.2842	2.8829	98.6207	100.06	0.71
	0.5008	2.6042	0.2842	2.8896	100.4419
	0.5001	2.6005	0.2842	2.8856	100.3015
	0.5002	2.6010	0.2842	2.8862	100.3216
	0.5004	2.6021	0.2842	2.8873	100.3617
	0.5001	2.6005	0.2842	2.8856	100.3015
龙胆苦苷	0.5006	51.3115	0.2458	51.5668	103.8674	102.12	0.84
	0.5001	51.2603	0.2458	51.5103	101.7290
	0.5004	51.2910	0.2458	51.5412	101.7901
	0.5000	51.2500	0.2458	51.5000	101.7087
	0.5007	51.3218	0.2458	51.5721	101.8511
	0.5004	51.2910	0.2458	51.5412	101.7901

化合物名称	取样量/g	样品中含量/mg	加入量/mg	测得量/mg	回收率/%	平均回收率/%	RSD/%
马钱苷酸	0.5001	5.8012	0.2940	6.0862	96.9582	97.56	0.92
	0.5005	5.8058	0.2940	6.0961	98.7381
	0.5000	5.8000	0.2940	6.0850	96.9388
	0.5003	5.8035	0.2940	6.0937	98.6986
	0.5001	5.8012	0.2940	6.0862	96.9582
	0.5006	5.8070	0.2940	6.0923	97.0551
獐牙菜苦苷	0.5005	2.6026	0.2842	2.8829	98.6207	100.06	0.71
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龙胆苦苷	0.5006	51.3115	0.2458	51.5668	103.8674	102.12	0.84
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环烯醚萜类	保留时间/min	线性回归方程	R²	线性范围/(mg/mL)
马钱苷酸	13.23	Y=6892429X-18350	0.9996	0.059~0.353
獐牙菜苦苷	23.27	Y=10212308X-24102	0.9979	0.049~0.295
龙胆苦苷	35.33	Y=6780173X+7999	0.9992	0.057~0.341

环烯醚萜类	保留时间/min	线性回归方程	R²	线性范围/(mg/mL)
马钱苷酸	13.23	Y=6892429X-18350	0.9996	0.059~0.353
獐牙菜苦苷	23.27	Y=10212308X-24102	0.9979	0.049~0.295
龙胆苦苷	35.33	Y=6780173X+7999	0.9992	0.057~0.341

水平	因素
水平	A.溶剂浓度/%	B.提取时间/min	C.提取次数/次	D.液料比/(mL:g)
-1	60	15	1	30:1
0	80	30	2	40:1
1	100	45	3	50:1