Determination of 5 Kinds of Pesticide Residues in Tea by HPLC

doi:10.11924/j.issn.1000-6850.casb19010113

Abstract

Abstract:

To provide technical support for green tea production, HPLC method for determining 5 kinds of pesticide residues in tea samples was established. After soaking in water, the samples were extracted by V (n-hexane): V(acetone)=5:1, then extracted by ethylacetate, purified by floriferous silica and activated carbon column. High performance liquid chromatography (HPLC) was used to determine the pesticides of lambda-cyhalothrin, cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid in the samples. The results showed that there was a good linear relationship between the chromatographic peak area and the concentration of the 5 pesticides in the range of 0.1-10.0 mg/L. The correlation coefficients were higher than 0.9994. The average recovery rate at three spiked levels of 0.1, 0.5 and 1 mg/L ranged from 85% to 95%, with the relative standard deviation (RSDs) from 0.55% to 2.5% in the blank tea samples. The method could meet the requirements of pesticide residue analysis test and has a high sensitivity.

Key words: tea, HPLC, pesticide residue, pesticide residue analysis method, green production

CLC Number:

TQ450.2+6

Ding Yi, Li Rongyu, Liu Shijiang, Zhao Qijun. Determination of 5 Kinds of Pesticide Residues in Tea by HPLC[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2020, 36(29): 132-138.

Figures/Tables 15

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农药名称	线性范围/(mg/L)	线性方程	相关系数(R)	最小检出浓度/(mg/L)
高效氯氟氰菊酯	0.1~10	y=642.8x-140.46	0.9996	0.05
氯氰菊酯	0.1~10	y=46.765x-7.331	0.9997	0.05
联苯菊酯	0.1~10	y=21.02xx-1.2466	0.9999	0.05
噻虫嗪	0.1~10	y=23.33x-3.2293	0.9995	0.05
吡虫啉	0.1~10	y=49.133x-2.8717	0.9996	0.05

农药名称	线性范围/(mg/L)	线性方程	相关系数(R)	最小检出浓度/(mg/L)
高效氯氟氰菊酯	0.1~10	y=642.8x-140.46	0.9996	0.05
氯氰菊酯	0.1~10	y=46.765x-7.331	0.9997	0.05
联苯菊酯	0.1~10	y=21.02xx-1.2466	0.9999	0.05
噻虫嗪	0.1~10	y=23.33x-3.2293	0.9995	0.05
吡虫啉	0.1~10	y=49.133x-2.8717	0.9996	0.05

农药名称	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
农药名称	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
高效氯氟氰菊酯	0.1	95.2	92.6	93.8	93.87	1.30
	0.5	90.4	89.9	91.0	90.43	0.55
	1	91.5	90.2	92.8	91.50	1.30
氯氰菊酯	0.1	92.3	91.2	90.7	91.40	0.82
	0.5	89.5	90.1	88.3	89.30	0.92
	1	88.7	91.4	88.2	89.43	1.72
联苯菊酯	0.1	95.6	94.8	92.1	94.17	1.83
	0.5	91.3	89.4	92.6	91.10	1.61
	1	93.2	90.9	89.9	91.33	1.69
噻虫嗪	0.1	94.2	93.8	90.1	92.70	2.26
	0.5	89.1	87.9	90.0	89.00	1.05
	1	89.3	88.4	91.5	89.73	1.59
吡虫啉	0.1	90.6	89.4	92.3	90.77	1.46
	0.5	86.2	87.9	90.1	88.07	1.96
	1	89.7	88.2	85.1	87.67	2.35

农药名称	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
农药名称	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/%	相对标准偏差(RSD)/%
高效氯氟氰菊酯	0.1	95.2	92.6	93.8	93.87	1.30
	0.5	90.4	89.9	91.0	90.43	0.55
	1	91.5	90.2	92.8	91.50	1.30
氯氰菊酯	0.1	92.3	91.2	90.7	91.40	0.82
	0.5	89.5	90.1	88.3	89.30	0.92
	1	88.7	91.4	88.2	89.43	1.72
联苯菊酯	0.1	95.6	94.8	92.1	94.17	1.83
	0.5	91.3	89.4	92.6	91.10	1.61
	1	93.2	90.9	89.9	91.33	1.69
噻虫嗪	0.1	94.2	93.8	90.1	92.70	2.26
	0.5	89.1	87.9	90.0	89.00	1.05
	1	89.3	88.4	91.5	89.73	1.59
吡虫啉	0.1	90.6	89.4	92.3	90.77	1.46
	0.5	86.2	87.9	90.1	88.07	1.96
	1	89.7	88.2	85.1	87.67	2.35

提取溶剂	添加水平/ (mg/L)	回收率/%			平均回收率/ %
提取溶剂	添加水平/ (mg/L)	1	2	3	平均回收率/ %
石油醚	0.5	85.80	87.67	86.80	86.76
乙酸乙酯	0.5	95.65	94.17	94.80	95.21